[发明专利]一种纳米氧化锌的制备方法及纳米氧化锌

说明书

本发明提供了一种纳米氧化锌的制备方法及采用该方法制备的纳米氧化锌，其中，所述纳米氧化锌的制备方法包括以下步骤：(1)将锌盐反应液与碱源反应液以一定流速分别从V型微通道反应器两侧的反应液入口通入，使其在所述V型微通道反应器底部对撞并混合，获得悬浊液；(2)将所述悬浊液过滤、除杂、干燥、煅烧、粉碎，获得纳米氧化锌颗粒。采用V型微通道反应器制备纳米氧化锌，利用V型微通道反应器中微尺度受限空间内反应液体的高速碰撞以提升反应液的混合性能，有效促进反应原料快速消耗，进而促进氧化锌前驱体爆炸性成核，通过控制前驱体的尺寸来控制最终氧化锌产品的品质，实现粒径为5‑20nm的小尺寸纳米氧化锌颗粒的可控制备。

技术领域

本发明涉及无机纳米材料领域，尤其涉及一种纳米氧化锌的制备方法及采用该方法制备的纳米氧化锌。

背景技术

纳米氧化锌作为一种重要的多功能材料，具有独特的压电性、荧光性，以及吸收、散射紫外线的能力，在催化、生物医学和光电器件等领域发挥着重要的作用。尤其是粒径在1-20nm的小尺寸纳米氧化锌,因其可以有效遮蔽UVB(中波红斑效应紫外光，波长275-320nm)射线成为了防晒霜、遮光膜材料中的重要添加剂。

目前合成纳米氧化锌常用的方法主要有固相法、气相法和液相法。与固相法和气相法相比，液相法具有设备简单、过程容易控制等优点，如沉淀法、微乳液法、水热法和溶胶-凝胶法等。其中，沉淀法通常采用锌盐与碱源混合得到氧化锌前驱体，因反应较快造成过程控制难度较大，不易得到小尺寸纳米氧化锌；微乳液法则通过引入含盐离子乳液和含沉淀剂乳液，利用两种乳液混合得到的微小液滴为反应环境，得到纳米氧化锌，不过该方法在乳液分相、产物颗粒提纯等步骤所需的能耗较高；水热法多用于生长微米级棒状、花瓣状氧化锌；溶胶-凝胶法通常是将锌的醇盐溶解于有机溶剂中，在醇解过程中形成溶胶、凝胶，但该方法需要以有机物作为原料，同时处理时间较长，废水处理成本较高。

为了更经济地生产纳米氧化锌，学术界和产业界的从业者们针对沉淀法开展了大量研究工作，通过强化沉淀过程控制纳米氧化锌颗粒粒径。例如，中国专利申请CN202010479845.9将木质素磺酸钠水溶液与氢氧化钠水溶液均匀混合，导入第一微通道反应器中反应，反应后得到木质素磺酸钠碱溶液；后将生成的木质素磺酸钠碱溶液与醋酸锌水溶液均匀混合，导入第二微通道反应器中反应，然后经固液分离及干燥，得到粒径约300-600nm的氧化锌颗粒；中国专利CN201410173015.8利用膜反应器，在锌盐与沉淀剂溶液透过膜管的过程中将其迅速分散、混合，获得氧化锌前驱体，并在下游装置中连续洗涤，喷雾获得碱式碳酸锌前驱体粉末，煅烧后得到含有纳米级颗粒的花瓣状氧化锌；中国专利申请CN201210521169.2利用100-140nm尺寸的聚合物微球，将二价锌盐通过静电作用引入微球内部，沉淀后在微球内部得到纳米氧化锌。

然而，这些方法或依赖高品质原料改变反应环境、提高产品质量，或依赖模板物质的引入，获得小尺寸纳米氧化锌，又带来了这些物质的再生及废水处理等问题。此外，1-20nm的小尺寸纳米氧化锌对原料混合过程要求极高，普通的过程强化方法难以实现这一粒径产品的可控制备。

为了解决上述问题，亟需一种工艺简单易行、产物粒径可控、且对环境友好的纳米氧化锌的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米氧化锌的制备方法及采用该方法制备的纳米氧化锌，以至少解决现有技术中纳米氧化锌制备工艺复杂，耗时较长，且纳米氧化锌粒径不可控等问题。

为实现以上目的，本发明提供了一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：(1)将锌盐反应液与碱源反应液以一定流速分别从V型微通道反应器两侧的反应液入口通入，使其在所述V型微通道反应器底部对撞并混合，获得悬浊液；(2)将所述悬浊液过滤、除杂、干燥、煅烧、粉碎，获得纳米氧化锌颗粒。

可选地，步骤(1)中，所述锌盐包括硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或多种；所述碱源包括碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸铵中的一种或多种。