[发明专利]一种药物制剂中冰片和人工麝香的主要活性成分的检测方法

权利要求书

1.一种药物制剂中冰片和人工麝香的主要活性成分的检测方法，包括：将药物制剂样品加入有机溶剂溶解，超声提取后冷却，摇匀，过滤，取续滤液获得的供试品溶液，采用气相色谱法进行二次检测，确定供试品溶液中冰片的主要活性成分：异龙脑、龙脑和人工麝香的主要活性成分：麝香酮的含量。

2.根据权利要求1所述的一种药物制剂中冰片和人工麝香的主要活性成分的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括以下条件中任一项或多项：

A)所述药物制剂样品加入的质量与有机溶剂加入的体积之比为0.5:5-15，g/mL；

B)所述有机溶剂选自无水乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯中的一种；

C)所述超声提取时间为5～20min；

D)所述超声提取的功率为250-350W，所述超声提取的频率为35-45kHz。

3.根据权利要求1所述的一种药物制剂中冰片和人工麝香的主要活性成分的检测方法，其特征在于，所述采用气相色谱法进行二次检测，包括以下步骤：

1)配制第一对照品溶液：将异龙脑、龙脑对照品，加入有机溶剂溶解并定容，配成第一对照品溶液；

2)配制第二对照品溶液：将麝香酮对照品，加入有机溶剂溶解并定容，配成第二对照品溶液；

3)第一次样品检测：采用气相色谱法分别检测供试品溶液和步骤1)中的第一对照品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定供试品溶液中异龙脑、龙脑的含量；

4)第二次样品检测：采用气相色谱法分别检测供试品溶液和步骤2)中的第二对照品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定供试品溶液中麝香酮的含量。

4.根据权利要求3所述的一种药物制剂中冰片和人工麝香的主要活性成分的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述气相色谱法中，采用柱温的升温程序为：初始温度为70-90℃保持2-4min，以5-15℃/min的速率升温至95-110℃，保持4-6min。

5.根据权利要求3所述的一种药物制剂中冰片和人工麝香的主要活性成分的检测方法，其特征在于，步骤3)中，所述气相色谱法包括以下检测条件：色谱柱为DB-5毛细管色谱柱，30m×0.32mm×0.25μm、柱长×内径×固定相膜厚度，固定相为交联5％苯基-甲基聚硅氧烷；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为240-280℃；进样口温度为220-260℃；进样量为1.0-2.0μL；载气为高纯氮气，载气纯度≥99.999％；载气流速为1.8-2.2mL/min；分流进样，分流比为45-55：1。

6.根据权利要求3所述的一种药物制剂中冰片和人工麝香的主要活性成分的检测方法，其特征在于，步骤4)中，所述气相色谱法中，采用柱温的升温程序为：初始温度为130-150℃保持1-3min，以5-15℃/min的速率升温至210-230℃，保持1-3min，再以25-35℃/min的速率升温至270-290℃，保持5-7min。

7.根据权利要求3所述的一种药物制剂中冰片和人工麝香的主要活性成分的检测方法，其特征在于，步骤4)中，所述气相色谱法包括以下检测条件：色谱柱为DB-5毛细管色谱柱，30m×0.32mm×0.25μm、柱长×内径×固定相膜厚度，固定相为交联5％苯基-甲基聚硅氧烷；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为240-280℃；进样口温度为220-260℃；进样量为1.0-2.0μL；载气为高纯氮气，载气纯度≥99.999％；载气流速为1.8-2.2mL/min；分流进样，分流比为1.5-2.5：1。

8.根据权利要求1-7任一所述的一种药物制剂中冰片和人工麝香的主要活性成分的检测方法在药物制剂中冰片和人工麝香的质量检测中的用途。

9.一种药物制剂中冰片和人工麝香的质量检测方法，所述药物制剂中含冰片以龙脑和异龙脑计≥6.35％，所述药物制剂中含冰片以麝香酮计≥0.046％。

10.根据权利要求9所述的一种药物制剂中冰片和人工麝香的质量检测方法，其特征在于，所述药物制剂以每丸重22.5mg计时，所述药物制剂每丸含冰片以异龙脑和龙脑的总量计≥1.4mg，所述药物制剂每丸含人工麝香以麝香酮的含量计≥10μg。