[发明专利]透明PVC用热稳定剂组合物及其应用在审
申请号: | 202110040672.5 | 申请日: | 2021-01-13 |
公开(公告)号: | CN112778575A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 臧亚南;徐云慧;巩志行;张锁 | 申请(专利权)人: | 徐州工业职业技术学院 |
主分类号: | C08K5/3432 | 分类号: | C08K5/3432;C08K5/18;C08K5/134;C08K5/527;C08K5/13;C08K5/00;C08L27/06;C08L91/00;C08L23/06;C08L91/06 |
代理公司: | 徐州创荣知识产权代理事务所(普通合伙) 32353 | 代理人: | 于浩 |
地址: | 221140 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 透明 pvc 稳定剂 组合 及其 应用 | ||
1.透明PVC用热稳定剂组合物,其特征在于:热稳定剂组合物中至少含有二氢吡啶衍生物作为主热稳定剂;
所述二氢吡啶衍生物,其结构为:
其中,n为2-23。
2.根据权利要求1所述的透明PVC用热稳定剂组合物,其特征在于:所述n为11-23。
3.根据权利要求1所述的透明PVC用热稳定剂组合物,其特征在于:所述二氢吡啶衍生物的制备采用两步法:
化学反应方程式如下所示:
(1)
(2)
第一步,反应通过乙酰乙酸乙酯CH3COCH2COOC2H5与n+1个碳原子的伯醇CH3(CH2)nOH发生酯交换反应,得到乙酰乙酸正(n+1)酯;所使用的催化剂为氢氧化钾或者碳酸钾;反应温度控制在120-190℃;
乙酰乙酸乙酯CH3COCH2COOC2H5与n+1个碳原子的伯醇CH3(CH2)nOH的物质的量之比为(1.2~1.8):1;
具体是将上述催化剂和乙酰乙酸乙酯CH3COCH2COOC2H5放入反应烧瓶中,再加入n+1个碳原子的伯醇CH3(CH2)nOH;
若n+1个碳原子的伯醇CH3(CH2)nOH为液态时,可直接放入滴液漏斗中,在加热、搅拌、惰性气体保护的条件下缓缓滴入反应烧瓶;
若n+1个碳原子的伯醇CH3(CH2)nOH为固态时,需要均分成多份,分多次逐步加入到烧瓶中,在加热、搅拌、惰性气体保护的条件下反应;
在伯醇加入完毕后,恒定反应温度再反应2-10小时;降低温度至60-100℃,减压蒸馏,至不再有馏出液为止,即可得到乙酰乙酸正(n+1)酯CH3COCH2COO(CH2)nCH3;
第二步,反应是在第一步反应所得的乙酰乙酸正(n+1)酯CH3COCH2COO(CH2)nCH3中加入醋酸至其呈现弱酸性,而后加入一定量经过干燥的醋酸铵或者碳酸氢铵,再加入相转移催化剂;相转移催化剂为三辛基甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或者十四烷基三甲基氯化铵;在加热、搅拌、惰性气体保护的条件下将乌洛托品水溶液缓缓滴入,反应温度控制在125-135℃;反应时间控制在2-8小时;
乙酰乙酸正(n+1)酯CH3COCH2COO(CH2)nCH3与乌洛托品的物质的量比为(4~6):1;
乙酰乙酸正(n+1)酯CH3COCH2COO(CH2)nCH3与醋酸铵或碳酸氢铵的物质的量比为(1~1.5):1;
反应结束后,降至室温,所生成的二氢吡啶衍生物会在体系中析出;抽滤后,先用乙醇洗涤、再用蒸馏水洗涤,抽滤后烘干,即得到二氢吡啶衍生物。
4.根据权利要求3所述的透明PVC用热稳定剂组合物,其特征在于:
所述乙酰乙酸乙酯CH3COCH2COOC2H5与n+1个碳原子的伯醇CH3(CH2)nOH的物质的量之比为(1.5~1.8):1。
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