[发明专利]一种活性碳纤维多孔二硫化钨纳米复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种活性碳纤维多孔二硫化钨纳米复合材料的制备方法，结合静电纺丝技术及水热法，将质量较轻且导电性较好碳纤维与WS₂组装在一起，制备活性碳纤维‑二硫化钨复合材料。并在此基础上，引入造孔剂F127，进一步加大材料的比表面积，提高电极活性材料的有效活性位点，制备活性碳纤维‑多孔硫化钨复合材料。通过本发明制备的复合材料有以下优点，具备了更高的电极材料的比容量，并且引入质量较轻的石墨烯能够促进电子传导，同时避免可过多的能量密度损耗，以及活性碳纤维的存在减少WS₂纳米片在充放电过程中的脱落，提高材料的电化学稳定性。

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术领域，具体为一种活性碳纤维多孔二硫化钨纳米复合材料的制备方法。

背景技术

过渡金属硫化物因为具有较多的氧化还原化学位点，及其丰富的结构和价态，而呈现出较髙的比容量，进而作为超级电容器和电池型电极材料来研究。二硫化钨的晶体结构是由三个平面层S-W-S组成，在单元层内部每个钨W原子被六个硫S原子包围，呈三角棱柱状，使得WS₂能够提供丰富的赝电容反应活性位点，从而受到很多研究者的关注。

但是目前将WS₂用于超级电容器领域的研究还不充分，并且与碳纤维相复合的材料更是稀少。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种活性碳纤维多孔二硫化钨纳米复合材料的制备方法，解决了碳纤维和WS₂的结合，形成一种新的复合材料的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种活性碳纤维多孔二硫化钨纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、制备活性碳纤维：以聚丙烯腈(PAN)为前驱体，以DMF(N，N-二甲基甲酰胺)为溶剂，配制10％的PAN的DMF溶液作为纺丝液，采用静电纺丝技术在一定条件下制得PAN纤维原丝，然后将所得PAN纤维原丝的空气流通的管式炉中260℃，保温1h，完成预氧化；

S2、将S1步骤中所得预氧化纤维与KOH混合成一定比例，在管式炉中，保护气氛围下，800℃保温1h，升温速度为5℃min^-1，达到碳化活化一步完成的目的，得到活性碳纤维(ACF)；

S3、然后以钨酸铵为钨源，以硫尿为硫源，以及一定量的稳定剂和造孔剂，加入到适量的去离子水中，其中钨酸铵和硫尿以及稳定剂的量成一定摩尔比，搅拌到透明加入S2步骤中制备的活性碳纤维，移入反应釜中，180℃，保温24h；

S4、最后利用去离子水洗涤，60℃真空干燥，8h。得到活性碳纤维-多孔二硫化钨复合材料(ACF-WS₂-P)。

优选的，所述步骤S1中的一定条件为在高压14kV，低压-2kV，纺丝距离为18cm的条件下。

优选的，所述步骤S2中的一定比例为预氧化纤维与KOH的重量比为1:3。

优选的，所述步骤S2中的保护气包括氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或者多种混合。

优选的，所述步骤S3中的稳定剂为草酸，造孔剂为F127造孔剂。

优选的，所述步骤S3中的摩尔比为1:4:1。

有益效果