[发明专利]一种氮掺杂碳包裹的钨氧氮纳米线阵的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂碳包裹的钨氧氮纳米线阵的制备方法，通过水热的方法在碳布合成了氧化钨的纳米线阵列，然后在二氰二胺的惰性氛围中高温热解氧化钨的纳米线阵列制备目标产物。本发明通过简单地调控分解温度以及二氰二胺的量控制碳层的厚度，保证在钨氧氮纳米线上均匀的包裹上碳层，同时预先搭建的纳米线阵列结构也能有效避免金属粒子的团聚。本发明制备的WON@NC NWs/CC，在全pH范围内，展现出了优异的化学活性，氮掺杂到碳外层中提高电极材料的导电性，从而加速传质效率。同时有效的减缓内核中的WON溶解。此外，氮元素掺杂到氧化钨结构中不仅能显著的调节钨原子的电子结构，还能进一步增强WON@NC NWs/CC的稳定性。

技术领域

本发明涉及纳米催化剂制备技术领域，具体为一种氮掺杂碳包裹的钨氧氮纳米线阵的制备方法。

背景技术

长期以来，钨基纳米材料被广泛应用于催化电解水析氢。然而钨基纳米材料的活性却并不理想，研究人员一直致力于解决钨基纳米材料较差的导电性以及不耐腐蚀的缺点，以期实现对更高的催化效率。碳材料包裹策略能显著的减缓纳米材料的溶解，例如，商业化应用的Pt/C复合纳米材料就是这项策略有效性最好的证明。另外，异原子掺杂可以进一步优化碳材料的沾湿性、导电性，从而加快电极/电解质界面的电荷转移速度，进而提高电解水反应过程中质子和电子的转移。王勇课题组以水热辅助的方法将含碳、氮两种元素的氨基葡萄糖盐酸盐包裏在钴离子上，再经过髙温煅烧得到了高催化活性的氮掺杂的碳包裹的钴和氧化钴的复合材料。但是水热辅助包裹方法可能会出现碳包裹不均匀的问题，因而在后续的热解过程中会因碳包裹不充分而导致钴粒子团聚或者由于碳层包裹过厚而无法暴露活性钴位点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种氮掺杂碳包裹的钨氧氮纳米线阵的制备方法，解决了氮掺杂的碳包裹的金属氧化物的复合材料的碳包裹不均匀的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种氮掺杂碳包裹的钨氧氮纳米线阵的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、首先，在碳布上制备氧化物纳米线阵列(WO₃NWs/CC)，将二水合钨酸钠溶解于超纯水中，待二水合钨酸钠全部溶解之后再继续滴加一定浓度的盐酸调节溶液至pH为一定值，得到溶液；

S2、随即在S1步骤中制备的溶液中继续加入草酸同时将溶液稀释，最后加入硫酸铵。然后将溶液转移至反应釜中同时放入小片碳布，将反应釜放置在180℃的烘箱中反应16h进而得到WO₃ NWs/CC；

S3、接着将WO₃NWs/CC浸于含二氰二胺和聚乙烯吡咯烷酮的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，待混合物完全润湿后，将其取出放置在含二氰二胺的管式炉中；

S4、接着管式炉以10℃/min升至温度一并保持2h后再以5℃/min的升温速度升至温度二并保持2h；

S5、最后等管式炉自然降温冷却便得到氮掺杂碳包裹的钨氧氮纳米线阵(WON@NCNWs/CC)。

优选的，所述步骤S1中的盐酸的一定浓度为3mol/L。

优选的，所述步骤S1中的pH的一定值为1.2。

优选的，所述步骤S4中的温度一为500℃。

优选的，所述步骤S4中的温度二为700℃。

有益效果