[发明专利]一种1,3丙二醇甲醚的制备工艺在审
申请号: | 202110040012.7 | 申请日: | 2021-01-13 |
公开(公告)号: | CN112500268A | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 韩景耀;韩根生;徐建生;韩永胜;陈伟;张志杰;范红奎;孙晓峰 | 申请(专利权)人: | 河南红东方化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C43/13 | 分类号: | C07C43/13;C07C41/01;C07C41/42 |
代理公司: | 许昌豫创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41140 | 代理人: | 李海帆 |
地址: | 461100 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙二醇 甲醚 制备 工艺 | ||
本发明公开了一种1,3丙二醇甲醚的制备工艺,包括两台并联设置的反应釜、沉降槽、脱水塔和成品塔,先将一定量的1,3丙二醇用泵输送至两台反应釜内,然后分批次投入一定量的氢氧化钠,待氢氧化钠全部溶解反应且反应温度不再升温后,启动真空泵,将计量好的氯甲烷缓慢通入两台反应釜底部,开始反应,直至反应结束,将反应粗品排放至沉降槽中,静置一定时间后,将沉降槽中上层清液用泵输送至脱水塔中精馏,从沉降槽底部排出固废氯化钠,脱水塔塔顶采出废水,脱水塔塔釜物料用泵输送至成品塔继续精馏,成品塔塔顶得到成品1,3丙二醇甲醚,成品塔塔釜物料过量1,3丙二醇回用于两台反应釜;本发明具有工艺简单易实现、工艺路线短、生产效率高的优点。
技术领域
本发明属于化工溶剂产品生产技术领域,具体涉及一种1,3丙二醇甲醚的制备工艺。
背景技术
对于许多采用生产烷基酯法生产草甘膦的化工企业来说,氯甲烷为其生产上的主要副产物,那么如何处理该副产物,使其合理利用并重复利用好,应用于其他化工场景,是这些化工企业一直亟待和正在摸索着解决的问题;为解决上述问题,开发一种采用氯甲烷为反应原料制备1,3丙二醇甲醚的制备工艺很有必要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种工艺简单易实现、工艺路线短、生产效率高的1,3丙二醇甲醚的制备工艺。
本发明的目的是这样实现的:一种1,3丙二醇甲醚的制备工艺,包括两台并联设置的反应釜、沉降槽、脱水塔和成品塔,沉降槽的单次沉降量匹配两台反应釜设置,两台反应釜的上端面设有共同的1,3丙二醇输入通路、氢氧化钠投入通路和过量1,3丙二醇回用通路,两台反应釜的下端面设有共同的氯甲烷输入通路和反应液输出通路;先将一定量的1,3丙二醇用泵1,3丙二醇输入通路输送至两台反应釜内,然后分批次通过氢氧化钠投入通路投入一定量的氢氧化钠,同时开启两台反应釜的搅拌器,待氢氧化钠全部溶解反应且两台反应釜内的反应温度不再升温后,启动配置于两台反应釜后的真空泵,将计量好的氯甲烷通过氯甲烷输入通路缓慢通入两台反应釜的底部,开始反应,直至反应结束,将反应粗品通过反应液输出通路排放至沉降槽中,静置一定时间后,将沉降槽中的上层清液用泵输送至脱水塔中精馏,从沉降槽底部排出固废氯化钠,脱水塔塔顶采出废水,废水输送至废物处理系统进行处理,脱水塔塔釜物料用泵输送至成品塔继续精馏,成品塔塔顶得到成品1,3丙二醇甲醚,成品塔塔釜物料过量1,3丙二醇回用于两台反应釜;其中,两台反应釜中进行的化学反应过程依次如下:
HOCH2CH2CH2OH+NaOH=HOCH2CH2CH2ONa+ H2O;
HOCH2CH2CH2ONa+ CH3Cl=CH3OCH2CH2CH2OH+NaCl↓。
优选的,所述脱水塔塔釜物料采用过滤网过滤后用泵输送至成品塔继续精馏。
优选的,所述反应釜采用间歇式反应釜,所述反应釜的工作状态为T=25~80℃,P=-0.1~0.6MPa。
优选的,所述沉降槽采用间歇式沉降槽,所述沉降槽的工作状态为T=25~50℃,P=0~0.6MPa。
优选的,所述脱水塔和成品塔采用精馏塔,所述脱水塔的精馏条件为T=80~100℃,P=-0.1~0.2MPa,所述成品塔的精馏条件为T=85~150℃,P=-0.1~0.2MPa。
由于采用了以上的技术方案,本发明的有益效果是:
(1)本发明采用高沸点的1,3丙二醇(210-211℃)和氢氧化钠反应,生成1,3丙二醇钠和水,然后采用1,3丙二醇钠和氯甲烷反应,生成高沸点的1,3丙二醇甲醚(120℃)和固废氯化钠,为了得到较为纯净的成品1,3丙二醇甲醚,大部分固废氯化钠通过沉降槽静置即可除去,反应生成的水沸点100℃,通过脱水塔蒸发即可除去,最后通过成品塔精馏得到较为纯净的成品1,3丙二醇甲醚,工艺简单易实现,工艺路线短,生产效率高;
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