[发明专利]一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂及其制备方法有效
申请号: | 202110036466.7 | 申请日: | 2021-01-12 |
公开(公告)号: | CN112812706B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 胡新嵩;曹胡亮;胡颖娟;董红亮;胡颖慧;胡传凯;罗晓庆 | 申请(专利权)人: | 广州雷斯曼新材料科技有限公司 |
主分类号: | C09J11/08 | 分类号: | C09J11/08;C09J11/06;C09J183/04;C08B37/08;C07D211/46 |
代理公司: | 广东省中源正拓专利代理事务所(普通合伙) 44748 | 代理人: | 王明亮 |
地址: | 510000 广东省广州市南沙区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 双组份 硅酮 密封胶 偶联剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂,其特征在于:由如下步骤制成:
步骤S1:将微囊液加入反应釜中,通入氮气进行保护,在转速为500-800r/min的条件下,进行搅拌并加入1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂,在温度为50-60℃的条件下,进行搅拌1-1.5h后,加入三乙氧基硅烷,在温度为70-75℃的条件下,进行反应10-15h后,在温度为115-120℃的条件下,进行蒸馏至干燥,制得添加物;
步骤S2:将液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠加入搅拌釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌1-1.5h,制得第一混合液,将添加物、光稳定剂、去离子水加入搅拌釜中,在转速为800-1000r/min的条件下,进行搅拌1-1.5h,制得第二混合液,将第一混合液和第二混合液进行混合,加入氢氧化钠和戊二醛,在转速为1200-1500r/min的条件下,进行搅拌2-3h后,喷雾干燥,制得偶联剂;
所述的微囊液由如下步骤制成:
步骤A1:将壳聚糖分散在去离子水中,加入苯甲酸和1-羟基苯并三唑,在转速为150-200r/min,温度为50-60℃的条件下,进行搅拌5-8h后,蒸馏去除去离子水,加入三氯化铝和乙酸酐,在温度为80-90℃,进行反应3-5h,制得改性壳聚糖;
步骤A2:将氯化偏苯三酸酐和去离子水加入反应釜中,在转速为200-300r/min的条件下,进行搅拌至氯化偏苯三酸酐完全溶解后,加入吡啶继续搅拌5-10min后,加入对羟基苯甲醛,在温度为25-30℃的条件下,进行反应10-15h,制得中间体1,将中间体1和乙酸加入反应釜中,在转速为120-150r/min,温度为5-10℃的条件下,进行搅拌并加入3-氨基-1-丙烯,在温度为120-130℃的条件下,进行反应1-2h,制得中间体2;
步骤A3:将中间体2、步骤A1制得的改性壳聚糖、乙醇加入反应釜中,在转速为120-150r/min的条件下,进行搅拌并滴加浓盐酸,进行反应10-15h后,在温度为80-90℃的条件下,进行回流反应2-3h,制得中间体3,将中间体3和甲苯加入反应釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌2-3h,制得微囊液;
所述的光稳定剂由如下步骤制成:
步骤B1:将间甲基苯酚和氢氧化钠溶液加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为30-35℃的条件下,进行搅拌至间甲基苯酚完全溶解后,加入硫酸二甲酯,进行反应2-4h,制得中间体4,将中间体4、二氯乙烷、三氯化铝加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为30-35℃的条件下,进行搅拌10-15min后,通入光气进行反应6-10h,制得中间体5;
步骤B2:将中间体5、去离子水、高锰酸钾加入反应中,在温度为110-120℃的条件下,进行回流反应4-5h,制得中间体6,将中间体6溶于中四氢呋喃中,在温度为零下70-80℃,加入三溴化硼,加入完毕后,在温度为25-30℃的条件下,进行反应10-15h,制得中间体7,将中间体7、甲醇、浓硫酸加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为70-80℃的条件下,进行反应3-5h,制得中间体8;
步骤B3:将中间体8、2,2,6,6-四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯加入反应釜中,通入氮气进行保护,在转速为200-300r/min,温度为150-160℃的条件下,进行反应6-10h后,加入活性炭进行脱色后,趁热过滤并将滤液进行结晶制得光稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种应用于双组份硅酮密封胶的偶联剂,其特征在于:步骤S1所述的微囊液、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂、三乙氧基硅烷的用量比为10mL:0.2mL:1.5g,步骤S2所述的液态石蜡和十二烷基苯磺酸钠的用量比为10mL:0.15g,添加物、光稳定剂、去离子水的用量比为1g:1g:10mL,第一混合液、第二混合液、氢氧化钠、戊二醛的用量比为3mL:15mL:0.5g:5mL。
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