[发明专利]极性聚合物掺杂纳米粒子和包含其的复合吸波材料的制备方法

权利要求书

1.一种极性聚合物掺杂纳米粒子，其特征在于，由极性聚合物前驱体与无机氯化铁盐按照质量比为（0.08-0.39）：2.7制成；

所述极性聚合物前驱体由2,5-二羟基苯磺酸钾、2-[双(4-羟苯基)甲基]苯甲酸、2,6-二氟苯甲腈、无水碳酸钾制成；

所述无机氯化铁盐为六水合氯化铁；

所述2,5-二羟基苯磺酸钾、2-[双(4-羟苯基)甲基]苯甲酸、2,6-二氟苯甲腈和无水碳酸钾的摩尔比为(0.3-0.9):(0.1-0.7):1:(1.5-3)；

所述极性聚合物掺杂纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照所述的极性聚合物掺杂纳米粒子的原料称取，备用；

（2）将无机氯化铁盐、结晶乙酸钠、聚乙二醇溶于乙二醇中，得到无机氯化铁盐溶液，备用；将极性聚合物前驱体溶于有机溶剂中，得到极性聚合物前驱体溶液，备用；

（3）将无机氯化铁盐溶液和极性聚合物前驱体溶液混合，待混合均匀后置于密闭容器中进行原位溶剂热还原反应，反应完成后分离，洗涤，干燥，得到极性聚合物掺杂纳米粒子；

步骤（2）中，所述极性聚合物前驱体的制备方法，包括以下步骤：

将2,5-二羟基苯磺酸钾、2-[双(4-羟苯基)甲基]苯甲酸、2,6-二氟苯甲腈、无水碳酸钾按照(0.3-0.9):(0.1-0.7):1:(1.5-3)的摩尔比和溶剂混合，然后在140-200℃下共沸脱水3-10h得到产物1，将产物1进行沉淀，洗涤，干燥，得到极性聚合物前驱体。

2.根据权利要求1所述的一种极性聚合物掺杂纳米粒子，其特征在于，所述极性聚合物前驱体的制备方法中，所述溶剂由甲苯和N-甲基-2-吡咯烷酮组成，且体积比为1:(2.5-3.5)；所述2,6-二氟苯甲腈与溶剂的摩尔体积比为0.1mol:(90-110）mL；

所述干燥温度为60-80℃，时间为6-24h。

3.根据权利要求1所述的一种极性聚合物掺杂纳米粒子，其特征在于，步骤（2）中，所述无机氯化铁盐溶液的浓度为30-50mg/mL，所述极性聚合物前驱体溶液的浓度为5-50mg/mL；

所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基-2-吡咯烷酮中的任意一种；

所述无机氯化铁盐、结晶乙酸钠、聚乙二醇的摩尔比为1:(4-7):(0.05-0.2)。

4.根据权利要求1所述的一种极性聚合物掺杂纳米粒子，其特征在于，步骤（3）中，所述反应温度为160-200℃，反应时间为8-24h；

所述干燥为真空干燥，且温度为60-80℃，时间为6-24h。

5.一种含有权利要求1-4任一项所述的极性聚合物掺杂纳米粒子的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（21）将极性聚合物掺杂纳米粒子加入到去离子水中机械搅拌，超声处理，得到分散液A；将功能化还原氧化石墨烯加入到去离子水中机械搅拌，超声处理，得到分散液B；

（22）在机械搅拌的条件下，将分散液B逐滴加入分散液A中，过滤、洗涤、干燥，得到极性聚合物掺杂复合吸波材料。

6.根据权利要求5所述的一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤（21），所述分散液A和分散液B的浓度均为0.5-1mg/mL；

步骤（22）中，所述复合吸波材料中的极性聚合物掺杂纳米粒子的质量分数为50-90%；

所述干燥为真空干燥，且温度为60-80℃，时间为6-24h。