[发明专利]一种耐热性好的松香改性酚醛树脂及其制备工艺

权利要求书

1.一种耐热性好的松香改性酚醛树脂，其特征在于：由酚醛树脂微球及质量分别为其1.2～3.5倍的松香、质量分别为松香5～8％的季戊四醇、7～10％的新戊二醇及适量改性蛇纹石微粉组成。

2.根据权利要求1所述的一种耐热性好的松香改性酚醛树脂，其特征在于，所述酚醛树脂微球的制备方法包括以下步骤：

按重量比1：0.04～0.06：0.13～0.16：2～5分别称取酚醛树脂、偶氮二甲酸二异丙酯、辛基酚聚氧乙烯醚及丙酮；超声搅拌30～40min后将之在35～50℃的温度下静置20～30h，所得记为混合组分；然后以30～40滴/min的速率边搅拌边向混合组分中滴加体积分数为其0.2～0.5％的二羟基聚二甲基硅氧烷；待滴加完毕后，继续对所得混合物机械搅拌10～20min；然后将之冷却至室温，再将混合组分液面上漂浮的球状微粒收集，并将之在有机溶剂中超声洗涤35～50min，再对其进行抽滤、丙酮洗涤、抽滤及真空固化处理后即得酚醛树脂微球。

3.根据权利要求2所述的一种耐热性好的松香改性酚醛树脂，其特征在于：所述机械搅拌的速率为300～480r/min。

4.根据权利要求2所述的一种耐热性好的松香改性酚醛树脂，其特征在于：所述有机溶剂为石油醚，且所述超声洗涤的功率为600～800W，超声洗涤的频率为30～35kHz。

5.根据权利要求1所述的一种耐热性好的松香改性酚醛树脂，其特征在于，所述真空固化的步骤为：先在170～190℃的温度下固化处理4～5h；然后在270～290℃的温度下固化处理8～12h；最后在360～380℃的温度下固化处理4～6h。

6.根据权利要求1所述的一种耐热性好的松香改性酚醛树脂，其特征在于，所述改性蛇纹石微粉的制备方法包括以下步骤：

Ⅰ、将清洗后的蛇纹石置于烘干箱内进行烘干，再对其进行粉碎、研磨处理，并过300～500目筛；所得蛇纹石微粉浸泡在质量为其5～8倍、浓度为65-75％的乙醇溶液中，并向乙醇溶液中投入质量为蛇纹石微粉25～35％的硅烷偶联剂，超声混合30～40min；然后在60～70℃的油浴条件下搅拌处理8～12h；再对所得反应体系进行过滤处理，所得固体颗粒再经水洗、乙醇抽提及干燥处理；

Ⅱ、将超支化聚合物加入去离子水中搅拌溶解制得浓度为3～6％的超支化聚合物溶液；然后将步骤Ⅰ中处理后的蛇纹石微粉加至超支化聚合物溶液中，并在35～45℃的温度下，保温反应50～70min；待反应完毕后，经水洗、乙醇抽提及干燥处理后，得到改性蛇纹石成品。

7.根据权利要求6所述的一种耐热性好的松香改性酚醛树脂，其特征在于：所述步骤Ⅰ中烘干箱内的烘干温度为70～80℃。

8.根据权利要求6所述的一种耐热性好的松香改性酚醛树脂，其特征在于：所述步骤Ⅰ中所用硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。

9.根据权利要求6所述的一种耐热性好的松香改性酚醛树脂，其特征在于：所述步骤Ⅱ中所用的超支化聚合物选用超支化聚乙烯亚胺，且所述超支化聚乙烯亚胺溶液的浓度为3～6％。

10.根据权利要求1～9中任意一项所述一种耐热性好的松香改性酚醛树脂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将松香投至反应釜中，并将釜中的温度升至190～250℃；待松香熔化后，将上述所得的酚醛树脂微球投入反应釜中，依次向反应釜中加入季戊四醇及新戊二醇；并对其机械搅拌均匀；

S2、将反应釜内温度调至250～290℃，待反应至釜内混合物的酸值为35～55mgKOH/g时，分别向反应釜中加入质量为松香0.3～0.6％的对甲基苯磺酸及4～7％的十二羟基硬脂酸，并于240～280℃的温度下继续反应至混合物的酸值≤15mgKOH/g；

S3、向反应釜内投入质量为混合物5.5～8.5％的改性蛇纹石微粉，混合搅拌40～50min，即得松香改性酚醛树脂成品。