[发明专利]一种锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，所述方法包括：第1步，将微米级SiOx生产制备得到纳米级SiOx，并收集在分散液中；

第2步，述分散液与氧化石墨烯的分散液充分混合并喷雾干燥，得到氧化石墨烯与SiOx的交织网络二级结构；

第3步，将拥有二级结构的复合材料再次与蔗糖、沥青、聚苯胺、聚多巴胺等碳源混合均匀，在回转炉中加热并在此过程中通入惰性气体以及极少量的碳源气体得到多级结构的硅氧基复合电极材料；

先添加的氧化石墨烯可以与SiOx紧密复合，碳化后形成致密石墨烯包覆层，同时，先添加的氧化石墨烯形成的石墨烯碳层在800 ^oC-1200^oC加热过程与后加入的在二级结构表面的碳源发生重排，使得内外碳结构整合连为一体。

2.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第1步中，SiOx中x的范围可以是0.2~1.8，微米级SiOx的粒径大小为1~100微米。

3.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第1步中，将微米级SiOx生产制备得到纳米级SiOx，采用的是等离子体加热蒸发冷凝法，微米级SiOx连续加至等离子体高温炉中加热蒸发，采用氩气或者氦气急速冷却，制备得到纳米级SiOx粉末，随后在有机溶剂中收集分散，可用溶剂包括：乙醇、丙醇、乙二醇、氮甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃、无氧水。

4.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第1步中，纳米级SiOx在分散液中的浓度为2%~80%，氧化石墨烯在分散液中的浓度为0.1%~40%，纳米SiOx的D50范围为30~500 nm。

5.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第2步中，喷雾干燥获得的二次颗粒材料D50范围在3~20 μm，氧化石墨烯与SiOx的质量比为1：100~1：1。

6.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第3步中，氧化石墨烯分散液的固含量为5%~80%，分散液的溶剂可以是：乙醇、丙醇、乙二醇、氮甲基吡咯烷酮、丙酮、四氢呋喃、无氧水、去离子水、超纯水。

7.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第3步中，碳源可以为固体碳源和气体碳源，固体碳源可以是聚多巴胺、聚苯胺、聚噻吩、聚酰亚胺、沥青、蔗糖、酚醛树脂中的一种或者多种，且固体碳源和二次颗粒材料的质量比为：0.1：100~1：19。

8.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第3步中，惰性气体可以是氩气、氮气中的一种或组合，惰性气体的流速为：100~1000L/h。

9.如权利要求9所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，气体碳源可以是甲烷、乙烷、乙炔中的一种或几种，且气体碳源的流速为：100~1000L/h。

10.如权利要求1所述的锂离子电池氧化亚硅负极材料的制备方法，其特征在于，第3步中，回转炉的最高反应温度为400~1200^oC，持续时间为0.5~6小时。