[发明专利]一种聚合物电解质膜电极的制备方法及电解制备癸二酸二甲酯的方法

权利要求书

1.一种电解制备癸二酸二甲酯的方法，其特征在于，以聚合物电解质膜电极作为电极材料，将其夹在燃料电堆中，反应液入槽温度控制在40-60℃，阴极通入10-20wt％氢氧化钾的甲醇溶液作为阴极液，阳极通入30-40wt％己二酸单甲酯的甲醇溶液作为阳极液，控制电解液的表观电流密度为2000-4000A/m²,控制出槽反应液转化率98-99％，阳极出槽反应液为23-30wt％癸二酸二甲酯反应液；

其中，所述聚合物电解质膜电极的制备方法，包括以下步骤：

(1)将阴极催化剂、墨水助剂A选取：甲苯、乙苯、异丙苯中的一种，以及墨水助剂B选取聚二乙烯苯、聚砜、季铵化壳聚糖中的一种混合分散制成阴极催化层墨水；

(2)取阳极催化剂、墨水助剂A’选取：甲苯、乙苯、异丙苯中的一种，以及墨水助剂B’选取聚二乙烯苯、聚砜、季铵化壳聚糖中的一种混合分散制成阳极催化层墨水；

(3)对阴离子交换膜进行预处理：将阴离子交换膜放置在玻璃板上，预热烘至50-70℃，使膜表面聚合物呈现熔融状态；

(4)形成3合1膜电极组件：将阴极催化层墨水和阳极催化层墨水分别喷镀在阴离子交换膜两侧；

(5)阴极和阳极分别选择碳纸作为扩散层，将碳纸压在膜电极组件两侧形成五合一膜组件。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，操作压力1.0-1.4Mpa，操作温度100-115℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的阴离子交换膜的厚度在50-150μm之间。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的阴极催化剂为主催化剂与氮化硼纳米片按质量比100:(1-2)的混合物。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：主催化剂为粒径在50-100nm的铁或镍微粒。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，阴极催化剂、墨水助剂A以及墨水助剂B三者质量比例在(9-10):(75-85):(11-12)之间。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的阳极催化剂、墨水助剂A’以及墨水助剂B’三者质量比例在(9-10):(75-85):(11-12)之间。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述阳极催化剂为碳载铂催化剂与氮化硼纳米片按质量比100:(1-2)的混合物。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)膜上阴极催化剂担载量为60-110mg/cm²，阳极催化剂担载量为30-50mg/cm²。

10.根据权利要求5或8所述的制备方法，其特征在于：所述的氮化硼纳米片的制备包含以下步骤：

(a)取三聚氰胺，三氧化二硼以及尿素按照质量比例为(5-7)：(25-35)：(15-25)混合成纳米片基材；

(b)将纳米片基材在800-1200℃条件下，在氮气保护下加热1-2h；

(c)将加热后的产物放入乙醇溶液中，两者质量比例为1：(8-10)，取上层清液，用微滤膜过滤，过滤后将乙醇蒸干即得到氮化硼纳米片；

(d)将制得的氮化硼纳米片投入30-50wt％硝酸或60-80wt％硫酸溶液中，氮化硼纳米片与硝酸或硫酸溶液质量比为1:(10-12)，在60-90℃下，加热1-2h，得到含氧基团接枝的氮化硼纳米片。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电解过程中槽电压为3-6V,电流效率60-65％，反应选择性97-98％，阳极产生二氧化碳，阴极产生氢气，阳极出槽反应液除去甲醇后，即得到癸二酸二甲酯产品。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，该方法中，在0.05-0.08MPa，40-50℃条件下除去甲醇。