[发明专利]一种用于生物基高分子材料的磷氮阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，具体关于一种用于生物基高分子材料的磷氮阻燃剂的制备方法；本发明的一种用于生物基高分子材料的磷氮阻燃剂的制备方法，本发明提供了一种适用于生物基高分子材料的阻燃剂，该种阻燃剂是在聚磷酸铵表面接枝了生物基材料，具有其他阻燃剂与生物基高分子材料间所不具有的优良的分散性和相容性，不仅可以发挥碳源作用，还能更好的促进阻燃作用的发挥，阻燃更加高效；本发明的阻燃剂制备工序绿色环保，不涉及到任何有毒试剂，对环境相当的友好。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种用于生物基高分子材料的磷氮阻燃剂的制备方法。

背景技术

阻燃性能是材料综合性能的一个重要组成部分，然而由于高分子材料具有的长碳链，决定了其高度的易燃性。不仅限制了材料的应用领域，在己有的应用范围内，对材料的使用也必须时刻小心，严防火灾的发生。

CN104532588A公开了一种复合膨胀型阻燃剂，它由重量百分比分别为50％—65％的酸源、10％—20％的气源、15％—20％的碳源和10％—20％的抑烟剂组成，其中：酸源，是聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐中的至少一种，其中，聚磷酸铵是平均聚合度大于1000的结晶Ⅱ型聚磷酸铵；气源，是三聚氰胺、双氰胺中的至少一种；碳源，是季戊四醇、双季戊四醇中的至少一种；抑烟剂，是氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌中的至少一种。该发明还公开了一种复合膨胀型阻燃剂的制备方法。

CN106243387B提供一种导热阻燃剂的制备方法，其包括如下步骤：(a)称取主材、辅材和第一助剂，并将该主材、辅材和第一助剂于第一温度下混合得到预制体，其中所述主材包括球状氢氧化镁和纤维状结构，球状氢氧化镁与纤维状结构的质量比为5:1～20:1；(b)通过第二助剂对所述预制体于第二温度下进行改性并干燥得到所述导热阻燃剂。该发明还提供一种导热阻燃剂。

CN110114352A涉及包含三嗪化合物的阻燃剂：R＝用烷基、官能化的烷基、芳基、官能化的芳基取代的亚磷酸酯，除了用卤素取代的烷基或芳基来取代；R'＝亚烷基、亚芳基、烷氧基或芳氧基，全部未取代或官能化，除了卤素取代；X1和X2＝杂原子，X1＝X2或X1≠X2以及特定的三嗪化合物本身。

生物基高分子材料应用越来越广泛，例如聚乳酸材料在纤维织物、包装材料、3D打印等方面均有涉及；聚乳酸的LOI数值仅为20％左右，属于易燃聚合物。此外，聚乳酸燃烧时熔融滴落现象严重。在火灾中，带火焰滴落物会增加过火面积，引发火情的迅速发展，极大增加消防员灭难度；最早提高聚乳酸等生物基高分子材料阻燃特性的方式为加入一些传统添加剂，例如以物理混合的方式将金属氢氧化物、无机阻燃剂、有机磷系、膨胀阻燃体系等添加到材料基体中。但单一元素阻燃添加剂的阻燃效率往往无法与卤素相媲美，阻燃效果差强人意，无法有效改善燃烧时熔滴的形成。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种用于生物基高分子材料的磷氮阻燃剂的制备方法。

一种用于生物基高分子材料的磷氮阻燃剂的制备方法，其具体制备方案如下：

按照质量份数，将8.4-12.2份的干酪素加入到200-250份的质量份数为2.5％-5.8％的磷酸氢二钠溶液中，搅拌混合30-60min，然后将100-180份的质量份数为10％-15％的肌醇六磷酸溶液用氢氧化钠溶液调节到pH值为8.5-9.5后缓慢加入到反应釜中，控制在10-40min内加完，然后控温40-60℃，搅拌反应60-120min，然后加入1.2-1.8份的金属盐加入到反应釜中，继续搅拌反应120-180min，完成后将65-78份的改性聚磷酸铵加入到反应釜中，控温50-70℃，搅拌反应1-5h，然后冷却到室温，用去离子水洗涤收集的产物，干燥后即可得到所述的一种用于生物基高分子材料的磷氮阻燃剂。

所述的改性聚磷酸铵的制备方法如下：