[发明专利]一种双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷及其制备方法在审
申请号: | 202110032728.2 | 申请日: | 2021-01-11 |
公开(公告)号: | CN113388114A | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 伍川;程旭阳;程扬超;薛常洪;董红;石鹏春;瞿志荣;陈炜;肖顺超;甘方树;苏腾;陈锋兵;薛启浩;陈建刚;郭世平;王霆;刘清月 | 申请(专利权)人: | 浙江赢科新材料股份有限公司;杭州师范大学 |
主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 324000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双端羧烃基封端含羧醚基 结构 聚硅氧烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷,其特征在于,所述的双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷的结构式如(I)所示:
其中,R1为分子中含有C=O双键且该C=O双键与-O(CH2)2-官能团直接相连的有机官能团,n为1~300之间的正整数。
2.一种根据权利要求1所述的双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述的制备过程包括如下步骤:
(1)在反应容器中加入双端二甲基(羟乙基氧丙基)硅基封端的聚硅氧烷、环状酸酐Ra(CO2)2O和催化剂,搅拌后通入惰性气体保护;
(2)向反应容器中加入有机溶剂后,将体系温度升高,并在此温度下进行反应;
(3)反应结束后,将反应物料减压蒸馏后降至室温,得到双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的双端二甲基(羟乙基氧丙基)硅基封端的聚硅氧烷结构式如(II)所示:
式中n为1至300之间的正整数。
4.根据权利要求2或3所述的双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的环状酸酐Ra(CO2)2O选自丁二酸酐、戊二酸酐、柠康酸酐、3-甲基四氢苯酐、邻苯二甲酸酐、1,2-环己二甲酸酐、四氢化邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、烯丙基琥珀酸酐、(2-甲基-2-烯丙基)琥珀酸酐、2-丁烯-1-基琥珀酸酐、(2,7-辛二烯-1-基)琥珀酸酐、正辛烯基琥珀酸酐、2-辛烯基琥珀酸酐、壬烯基琥珀酸酐、2-壬烯-1-基琥珀酸酐、十二碳烯基琥珀酸酐、十四碳烯基琥珀酸酐、十六碳烯基琥珀酸酐、十八碳烯基琥珀酸酐、异十八烯基琥珀酸酐、3-(三甲氧基硅烷基)丙基]琥珀酸酐、3-(三乙氧基硅烷基)丙基]琥珀酸酐中的至少一种,所述的环状酸酐Ra(CO2)2O与双端二甲基(羟乙基氧丙基)硅基封端的聚硅氧烷的物质的量之比为1.5~5.0∶1。
5.根据权利要求2或3所述的双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的催化剂选自4-二甲氨基吡啶、二乙胺、三乙胺、异丁胺、叔丁胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、正丁胺、正二丙胺、N,N-二甲基对甲苯胺中的至少一种,催化剂使用量为环状酸酐Ra(CO2)2O与双端二甲基(羟乙基氧丙基)硅基封端的聚硅氧烷总质量的0.0005~0.02倍。
6.根据权利要求2所述的双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的惰性气体选自纯度99.99%以上的氮气、氦气、氩气中的至少一种,所述通入惰性气体保护的时间为3~150min。
7.根据权利要求2所述的双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的有机溶剂选自甲苯、二甲苯、乙苯、THF、正己烷、石油醚中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂中的水含量少于500ppm。
9.根据权利要求2所述的双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中升高温度到50~130℃,反应时间为1~15h。
10.根据权利要求2所述的双端羧烃基封端含羧醚基结构的聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(3)减压蒸馏温度为50~150℃,减压蒸馏时的绝压真空度为0.1~40.0mmHg,减压蒸馏时间为1.0~15.0h。
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