[发明专利]一种改性2-甲基咪唑固化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种改性2‑甲基咪唑固化剂及其制备方法，属于精细化工领域。该固化剂由2‑甲基咪唑与有机碳酸酯按物质的量比1:1～1:5在100～150℃搅拌反应1.5～6.5小时制成。所述的有机碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或者两者的混合物。该固化剂的使用量为纯液态E‑44型环氧树脂质量的5～20％，固化工艺条件为在80～160℃保持1～5小时。本发明提供的改性2‑甲基咪唑固化剂具有易与环氧树脂混合、固化强度高的优点，解决了2‑甲基咪唑固化剂适用期短、不能一次性配制较多胶料的工艺性问题；此外，本发明提供的技术方案拓展了二氧化碳化学固定产物有机碳酸酯的用途。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种改性2-甲基咪唑固化剂及其制备方法和使用方法。

背景技术

2-甲基咪唑是一种含有两个氮原子的五元杂环化合物，其中1号位的氮原子与一个氢原子结合而构成仲胺，3号位的氮原子则构成叔胺；与环氧树脂发生反应时，2-甲基咪唑分子中的1号位仲胺氮原子上的活泼氢与环氧基发生加成反应使仲胺转化为叔胺，然后再由叔胺氮原子引发环氧基进行阴离子聚合，因此2-甲基咪唑属于环氧树脂的催化聚合型固化剂。相对于其它咪唑化合物，2-甲基咪唑价格较为适中，是一种性价比较高的环氧固化剂，在环氧粘合剂、浇注料等领域有着广泛的用途。然而，2-甲基咪唑固化剂实际应用中存在如下问题：(a)2-甲基咪唑在常温下为固体颗粒或粉末，无论是通过加大搅拌强度还是通过提高粉末细度都难以与粘稠的环氧树脂混合均匀，这就会导致树脂固化不均而产生附加内应力，从而不利于性能提高。(b)2-甲基咪唑自身反应活性较高，与环氧树脂配成的胶料室温凝胶时间短、适用期短，一次配胶量不能过大；同时反应活性高使固化过程中树脂体系粘度上升过快，可能会产生已固化树脂夹裹低聚物的情况，也不利于强度提高。这些问题的存在导致2-甲基咪唑固化的环氧树脂性能受到了较大程度的影响。

发明内容

针对现有技术不足，本发明的第一目的在于提供一种易与环氧树脂混合、室温凝胶时间较长的改性2-甲基咪唑固化剂及其制备方法；本发明的第二目的在于提供这种改性固化剂的使用工艺。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案实现：

一种改性2-甲基咪唑固化剂，其由2-甲基咪唑与有机碳酸酯按物质的量比为1:1～1:5反应制成；所述的有机碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或者两者的混合物，优选碳酸丙烯酯。

本发明提供的改性2-甲基咪唑固化剂，其制备方法如下：将计量要求的2-甲基咪唑和有机碳酸酯加入到装有回流冷凝装置的三口烧瓶中，在100～150℃搅拌反应1.5～6.5小时，再冷却至室温得到常温下呈粘稠状液体产物，即为改性2-甲基咪唑固化剂。需要注意的是有机碳酸酯与2-甲基咪唑发生反应会放出二氧化碳，因此必须保证反应体系排气通道畅通。该改性固化剂在存放过程中可能会产生“胀桶”现象，这是由于合成制备过程中的二氧化碳副产物部分溶解在改性固化剂中，会在储存过程中予以释放；另外，产物中过量或未完全反应的有机碳酸酯也会在常温存放过程中缓慢反应而放出二氧化碳。为避免“胀桶”现象，必须对储存改性2-甲基咪唑固化剂的容器定期开盖放气。

本发明提供的改性2-甲基咪唑固化剂，其使用工艺如下：(1)用量为纯液态E-44型环氧树脂质量的5～20％；(2)固化工艺条件为在80～160℃保持1～5小时。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

(1)按照本发明技术方案得到的改性2-甲基咪唑常温下呈粘稠状液体，与液体环氧树脂相容性优良，只需充分搅拌便可与液态的环氧树脂完全混合均匀，解决了2-甲基咪唑不易与环氧树脂混合均匀的工艺性问题。