[发明专利]一种聚氨酯胶黏剂用液体多元醇及其制备方法

说明书

一种聚氨酯胶黏剂用液体多元醇及其制备方法，其原料包括以质量份计的以下组分：HAA副产物8‑12份；DMF 10‑15份；1,4‑丁二醇1‑1.5份；柠檬酸0.2‑0.5份；己二酸0.1‑0.3份；蓖麻油酸1.2‑2.2份；异辛酸0.6‑1.2份；催化剂，和活性白土。所述聚氨酯胶黏剂用液体多元醇具有2000‑2500mPa·s的粘度、50‑70mgKOH/g的羟值、＜5mgKOH/g的酸值。该产品及制备方法对HAA固化剂生产过程中产生的副产物进行了高附加值的综合利用，可用于作为常规聚氨酯胶黏剂的液体多元醇组分来使用。

技术领域

本发明涉及聚氨酯术领域，尤其涉及一种聚氨酯胶黏剂用液体多元醇及其制备方法。

背景技术

HAA是一种常用的粉末涂料固化剂产品，全名为N,N,N',N'-四(2-羟乙基)己二酰胺，CAS号为6334-25-4，分子结构为：

其是由己二酸二甲酯与二乙醇胺在碱性催化剂的作用下合成得到的，具有环保、无毒、耐候性佳等优点，目前市场用量增加较快。

然而，在合成过程中，会有部分二乙醇胺残留、己二酸二甲酯与二乙醇胺的羟基发生酯交换形成的酯化副反应产物及后续溶剂结晶不彻底等因素，导致每吨成品的HAA会有一定量的副产物产生，一般在50到100公斤不等。这部分副产物为粘稠状物质，目前无法有效应用，不仅无法为企业带来价值，更重要的还存在着处理时面临的环保问题。

因此，需要提供合适的方法来利用上述HAA生产过程中产生的副产物。

发明内容

为了解决上述技术问题，提出了本发明的聚氨酯胶黏剂用液体多元醇及其制备方法。

一种聚氨酯胶黏剂用液体多元醇，其原料包括以质量份计的以下组分：

催化剂，和

活性白土。

其中，所述HAA副产物购自黄山华惠科技有限公司；所述HAA副产物为固含量为85-90wt％的粘稠液体，羟值为800-850mgKOH/g。

其中，HAA固化剂产品的中文名称为N,N,N',N'-四(2-羟乙基)己二酰胺，化学结构为：

其中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，用量为HAA副产物质量的0.03-0.08％。

其中，活性白土用量为HAA副产物质量的0.3-0.5％。

上述聚氨酯胶黏剂用液体多元醇的制备方法，进一步包括以下步骤：

A、将配方量HAA副产物、DMF加入反应器，升温至第一温度，进行充分搅拌溶解，然后加入活性白土进行吸附脱色处理，趁热抽滤后得到DMF溶液相；

B、将DMF溶液相加入反应器中，加入配方量的1,4-丁二醇，柠檬酸、己二酸及催化剂，升温至第二温度，抽真空，进行真空酯化脱水及脱DMF溶剂反应；

C、待体系混合物的酸值＜5mgKOH/g时，加入配方量的蓖麻油酸进行再次扩链反应，然后继续真空条件下保持在第三温度进行酯化反应；

D、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g时，加入配方量的异辛酸进行封端反应，然后在真空条件下保持在第四温度进行酯化反应；

E、待体系混合物的羟值达到50-70mgKOH/g时，继续升温至第五温度，在真空作用下进行减压蒸馏，脱除未反应的异辛酸；

F、待体系混合物酸值＜5mgKOH/g时，停止反应，解除真空，高温出料，即得到聚氨酯胶黏剂用液体多元醇。

其中，所述反应器为反应釜。