[发明专利]一种大量获得少层二维碲烯的制备方法有效
申请号: | 202110030977.8 | 申请日: | 2021-01-11 |
公开(公告)号: | CN112811401B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 徐俊;刘兴发;许清池 | 申请(专利权)人: | 厦门大学;厦门大学深圳研究院 |
主分类号: | C01B19/02 | 分类号: | C01B19/02 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大量 获得 二维 制备 方法 | ||
1.一种大量获得少层二维碲烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取出一小块碲块,用一带有夹子的铜极夹住碲块;
2)在干净的容器加入溶剂,再加入溶质,搅拌均匀,得电解液溶液;所述容器、溶剂、溶质的质量体积比为100mL︰(40~80) mL︰(1~100)mg;所述溶剂采用去离子水时,所述溶质选自无水硫酸钠、氯化钠、硫酸钾、氯化钾、氯化铵、硫酸镁、氯化镁、硝酸钾、硝酸钠、硝酸镁、硝酸铵、硫酸铵中的一种;
3)将步骤1)中夹住碲块的铜极接入直流电源的负极,用一根铂电极接入直流电源的正极,将碲块与铂电极浸入到电解液溶液中;
4)调控直流电源的电压和电流,获得大量少层的二维碲烯;所述调控直流电源的电压和电流的具体方法为:直流电源调至恒压输出模式或者恒流输出模式,将输出电压设置在0~60V范围内,输出电流设置在0~5A范围内,在确保整个电路已经接通的情况下开始电流电压输出,看到碲块的表面开始有大量黑色的物质脱落,即为剥离下来的碲烯;
5)将容器中所有的物质转移到离心管,通过离心洗涤、干燥获得纯净的碲烯;
所述获得纯净的碲烯的具体方法为:将步骤4)容器中的碲烯全部转移至离心管中,将离心管称重配平放入离心机,离心转速设在1000~11000rmp,离心时间10~45min,离心完成后倒掉离心管内溶液,再加入一定量的去离子水,水浴超声10~60min;上述操作重复3~10次,最后一次离心结束后倒掉管内去溶液,放入真空干燥箱,先将干燥箱抽真空,设置干燥时间为6~24h,干燥温度设置范围25~100℃,待干燥结束后打开放气阀取出样品。
2.如权利要求1所述一种大量获得少层二维碲烯的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述一小块碲块是称取100mg的碲块。
3.如权利要求1所述一种大量获得少层二维碲烯的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述容器、溶剂、溶质的质量体积比为100mL︰40mL︰(1~10)mg;所述搅拌均匀是搅拌至溶液澄清。
4.如权利要求1所述一种大量获得少层二维碲烯的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述直流电源采用60V/5A规格的直流电源;所述将碲块与铂电极浸入到硫酸钠溶液中,是将碲块与铂电极保持1~5cm的间距浸入步骤2)所得硫酸钠溶液,并且保持铂正极片和碲块完全浸到溶液界面以下。
5.如权利要求1所述一种大量获得少层二维碲烯的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述离心管采用量50mL的塑料离心管,离心转速设为11000rmp,离心时间为30min;水浴超声的时间15min;去离子水的加入量为30mL;干燥的时间20h,干燥的温度60℃。
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