[发明专利]一种大量获得少层二维碲烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110030977.8 申请日: 2021-01-11
公开(公告)号: CN112811401B 公开(公告)日: 2022-09-13
发明(设计)人: 徐俊;刘兴发;许清池 申请(专利权)人: 厦门大学;厦门大学深圳研究院
主分类号: C01B19/02 分类号: C01B19/02
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森
地址: 361005 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 大量 获得 二维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种大量获得少层二维碲烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)取出一小块碲块,用一带有夹子的铜极夹住碲块;

2)在干净的容器加入溶剂,再加入溶质,搅拌均匀,得电解液溶液;所述容器、溶剂、溶质的质量体积比为100mL︰(40~80) mL︰(1~100)mg;所述溶剂采用去离子水时,所述溶质选自无水硫酸钠、氯化钠、硫酸钾、氯化钾、氯化铵、硫酸镁、氯化镁、硝酸钾、硝酸钠、硝酸镁、硝酸铵、硫酸铵中的一种;

3)将步骤1)中夹住碲块的铜极接入直流电源的负极,用一根铂电极接入直流电源的正极,将碲块与铂电极浸入到电解液溶液中;

4)调控直流电源的电压和电流,获得大量少层的二维碲烯;所述调控直流电源的电压和电流的具体方法为:直流电源调至恒压输出模式或者恒流输出模式,将输出电压设置在0~60V范围内,输出电流设置在0~5A范围内,在确保整个电路已经接通的情况下开始电流电压输出,看到碲块的表面开始有大量黑色的物质脱落,即为剥离下来的碲烯;

5)将容器中所有的物质转移到离心管,通过离心洗涤、干燥获得纯净的碲烯;

所述获得纯净的碲烯的具体方法为:将步骤4)容器中的碲烯全部转移至离心管中,将离心管称重配平放入离心机,离心转速设在1000~11000rmp,离心时间10~45min,离心完成后倒掉离心管内溶液,再加入一定量的去离子水,水浴超声10~60min;上述操作重复3~10次,最后一次离心结束后倒掉管内去溶液,放入真空干燥箱,先将干燥箱抽真空,设置干燥时间为6~24h,干燥温度设置范围25~100℃,待干燥结束后打开放气阀取出样品。

2.如权利要求1所述一种大量获得少层二维碲烯的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述一小块碲块是称取100mg的碲块。

3.如权利要求1所述一种大量获得少层二维碲烯的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述容器、溶剂、溶质的质量体积比为100mL︰40mL︰(1~10)mg;所述搅拌均匀是搅拌至溶液澄清。

4.如权利要求1所述一种大量获得少层二维碲烯的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述直流电源采用60V/5A规格的直流电源;所述将碲块与铂电极浸入到硫酸钠溶液中,是将碲块与铂电极保持1~5cm的间距浸入步骤2)所得硫酸钠溶液,并且保持铂正极片和碲块完全浸到溶液界面以下。

5.如权利要求1所述一种大量获得少层二维碲烯的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述离心管采用量50mL的塑料离心管,离心转速设为11000rmp,离心时间为30min;水浴超声的时间15min;去离子水的加入量为30mL;干燥的时间20h,干燥的温度60℃。

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