[发明专利]一种高定向热解石墨的制备方法

说明书

本发明属于新型碳材料制备领域，具体涉及一种高定向热解石墨的制备方法。该方法通过以下方法实现：将石墨基体首先浸泡于预处理液中，取出后晾干，然后采用化学沉积法，通入甲烷和氮气，得热解石墨板；将热解石墨板降温至700‑750℃时，将其放入磁场，待温度降至100℃时，取出；将磁场处理的热解石墨板取出放置到高压高温炉内，通入惰性气体，进行热处理即可。本发明通过将石墨基材进行预处理，并使用化学气相沉积法制备出热解石墨，在后续热处理的过程中，热解石墨较容易形成更高取向度的高定向热解石墨，且热处理时间相对较短，用较低的成本获得更高质量的高定向热解石墨；石墨基材预先进行磁场化，提高了热解石墨的取向度。

技术领域

本发明属于新型碳材料制备领域，具体涉及一种高定向热解石墨的制备方法。

背景技术

高定向热解石墨，是一种经高温处理，性能接近单晶石墨的一种新型石墨，简称HOPG。HOPG对X射线具有非常高的反射率，它能消除白光、荧光及X射线管中的杂光所造成的的高背景强度，使湮没在背景强度中的衍射线清晰的显露出来，从而提高仪器的灵敏度和精度。

现在市场上的热解石墨内部结构的结晶取向度不高，性能参数上不如单晶石墨，随着设备器件的不断发展，对热解石墨的性能需求越来越高，热解石墨的制备正向着类似于单晶石墨的高定向热解石墨发展。目前高定向热解石墨的发展还处于探索发展阶段，发展趋势是在结构上越来越接近单晶石墨。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高定向热解石墨的制备方法，此方法可以制备＜0.5°镶嵌度的高定向热解石墨。

本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：

本发明提供了一种高定向热解石墨的制备方法，包括以下步骤：

（1）将石墨基体首先浸泡于预处理液中，浸泡30-40min后，取出后晾干，然后采用化学沉积法，通入甲烷和氮气，在石墨基体表面沉积0.2-5mm的热解石墨板；

（2）将热解石墨板降温至700-750℃时，将其放入磁场，待温度降至100℃时，取出；

（3）将磁场处理的热解石墨板取出放置到高压高温炉内，通入惰性气体，进行热处理即可。

进一步的，步骤（1）中，所述预处理液为甲基三氯硅烷、三乙醇胺、乙醇按照体积比0.5：1：20组成。

进一步的，步骤（1）中，所述化学沉积法的条件为：温度1500-2500℃，压力0.5-20托；所述甲烷和氮气的气体流量比为1:2。

进一步的，步骤（3）中，所述磁场的磁场强度为8000-12000A/m、磁场频率为120-150Hz。

进一步的，步骤（3）中，所述惰性气体为氩气。

进一步的，步骤（3）中，所述热处理为在温度2500-3500℃、压力10-50MPa条件下处理60-100min。

本发明中，镶嵌度，用来描述热解石墨多晶体内晶粒（002）面沿沉积面排列分布的情况，镶嵌度越小，则多晶体越接近单晶，镶嵌度是表示多晶石墨中微晶沿c轴取向性（择优取向）程度的指标。

本发明的有益效果为：

（1）本发明通过将石墨基材进行预处理，并使用化学气相沉积法制备出热解石墨，在后续热处理的过程中，热解石墨较容易形成更高取向度的高定向热解石墨，且热处理时间相对较短，用较低的成本获得更高质量的高定向热解石墨。

（2）本发明将石墨基材预先进行磁场化，提高了热解石墨的取向度。

具体实施方式

下面通过具体的实施方式对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。

实施例1