[发明专利]一种硅藻土@NH2

说明书

本发明公开了一种硅藻土@NH₂‑MIL‑53(Al)纳米复合材料的制备方法及其应用，所述硅藻土@NH₂‑MIL‑53(Al)纳米复合材料是通过在硅藻土基体中负载具有纳米棒状结构的NH₂‑MIL‑53(Al)制备得到的。硅藻土的引入可明显提升NH₂‑MIL‑53(Al)吸附去除刚果红的性能，达到高效去除的目的。本发明制备得到的硅藻土@NH₂‑MIL‑53(Al)纳米复合材料3h即可达到吸附平衡，对300mg/L的刚果红溶液的最大吸附量可达363.39mg/g，去除率接近97％。

技术领域

本发明属于污水处理技术领域，更具体地，涉及一种硅藻土@ NH₂-MIL-53(Al)纳米复合材料的制备方法及其应用。

背景技术

染料作为着色剂广泛应用于不同行业，如纺织、皮革鞣制、纸和塑料、化妆品、医药和食品。染料污染废水的处理已成为最严重的环境问题之一，因为染料即使在低浓度下也具有毒性，对水生系统和人类健康造成严重危害。刚果红是一种典型的偶氮有机染料，它具有两个不饱和结构的发色基团(偶氮基)，还有4 个助色基团，其属于难降解有机物。

金属有机框架材料(Metal Organic Frameworks，MOFs)，是一种无机阳离子和有机阴离子杂化的多孔材料，常用于气体的吸附、分离和储存。近些年来一些金属有机骨架材料被用来吸附去除水中燃料如亚甲蓝、甲基橙和刚果红等。 MIL-53(Al)是金属有机骨架材料中的一种，MIL-53(Al)由于其骨架较高的比表面积和孔特殊的呼吸作用在分子吸附和分类方面具有巨大的潜力。MIL-53(Al)被报道可以用于选择性吸附分离CO₂和CH₄的混合气体，以及可以吸附水中的双氯芬酸钠和水中的微量砷。目前，还没有关于MIL-53(Al)及其复合材料用于去除水中刚果红的报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于进一步丰富MIL-53(Al)材料的用途以及增加一种可以有效去除水中刚果红的吸附材料资源，提供一种硅藻土@ NH₂-MIL-53(Al)纳米复合材料的制备方法。

本发明的另一个目的是提供硅藻土@NH₂-MIL-53(Al)纳米复合材料在吸附去除刚果红方面的应用。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种硅藻土@NH₂-MIL-53(Al)纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纯化的硅藻土浸泡在乙二胺溶液中，80～150℃反应过夜，然后过滤、洗涤、80～150℃干燥过夜；

(2)将九水合硝酸铝溶解在DMF有机溶剂中，将经过步骤(1)处理的硅藻土浸泡在九水合硝酸铝的DMF有机溶剂中，在水热反应釜中80～150℃反应过夜，其中，硅藻土与九水合硝酸铝的质量比为1：1.2～2.5；

(3)将2-氨基对苯二甲酸加入到步骤(2)的水热反应釜的混合溶液中，充分搅拌并超声振荡，其中，2-氨基对苯二甲酸与水热反应釜的混合溶液中硅藻土、九水合硝酸铝的质量比为1～2：1：1.2～2.5；

(4)将水热反应釜在190～240℃加热反应36～84小时，然后自然冷却至室温，将得到的产物过滤、洗涤、干燥过夜即得最终产物硅藻土@NH₂-MIL-53(Al) 纳米复合材料。

优选地，步骤(2)所述硅藻土与九水合硝酸铝的质量比为1：1.5。

优选地，步骤(3)所述2-氨基对苯二甲酸与水热反应釜的混合溶液中硅藻土、九水合硝酸铝的质量比为1：1：1.5。

优选地，步骤(1)中将纯化的硅藻土浸泡在乙二胺溶液中，120℃反应过夜。