[发明专利]复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器及其制备方法

权利要求书

1.一种复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：

步骤1、多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备

步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2.5~4.5℃/min的速率升温至350~450℃，保温2~4小时，冷却，得到多孔氧化铝团聚体细粉；

步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶（0.25~0.38），将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌1~4小时，得到混合粉体；

步骤1.3、将所述混合粉体在100~180MPa条件下机压成型，再将成型后的坯体于110~160℃条件下干燥15~24小时；然后以3.5~5℃/min的速率升温至1650~1750℃，保温3~5小时，冷却，得到纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷；

所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷：显气孔率为22~40%，体积密度为2.3~2.95g/cm³，平均孔径为500~800nm；

步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉；

步骤2、改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备

步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶（1.4~5.5），将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5~10分钟，得到改性溶液；

步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶（21~37），先将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至2.1~3kPa，再加入所述改性溶液，搅拌15~30分钟，关闭抽真空系统，自然干燥25~36小时，得到改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉；

步骤3、碳化硅预形体的制备

按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为（2.5~12.5）∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内，搅拌5~15分钟，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和0.07~0.15wt%的铂的络合物溶液，搅拌5~15分钟，关闭搅拌机，得到混合溶液Ι；然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中，手动挤压；重复浸渍-手动挤压过程3~6次，取出后在室温条件下放置20~32小时，然后在氮气条件下于1150~1350℃保温1~2.5小时，冷却至室温，得到碳化硅预形体；

步骤4、复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备

以81~90wt%的粒径小于30μm的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉、3~6wt%的改性煤焦油沥青粉、0.6~3wt%的单质硅粉和5~10wt%刚玉微粉为原料，先将所述原料和占所述原料0.3~1.5wt%的减水剂置于搅拌器内，混合均匀，得到混合料；再将占所述原料0.6~3wt%的流变剂、3.5~7wt%的硅溶胶、0.1~0.35wt%的消泡剂和25~42wt%的去离子水置于搅拌器中，搅拌35~45min，得到混合溶液Ⅱ；将所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内，搅拌15~40分钟，得到浆体；

将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中，静置5~10分钟，取出后在离心机中以500~800r/min的转速处理3~8分钟，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在60~85℃条件下干燥5~9小时，再于100~115℃条件干燥6~14小时，然后在埋碳条件下，以3~5℃/min的速率升温至1330~1480℃，保温2.5~4.5小时，冷却，制得复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器；

所述氢氧化铝细粉的粒径小于44μm；所述氢氧化铝细粉的Al₂O₃含量为60~66wt%；

所述轻烧菱镁矿微粉的粒径小于2μm；所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量≥95wt%；

所述改性煤焦油沥青粉的粒径小于74μm；所述改性煤焦油沥青粉的C含量为70~80wt%；

所述单质硅粉的粒径小于45μm；所述单质硅粉的Si含量≥98wt%；

所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐；所述木质素磺酸钠中的木质素含量为45~60wt%，所述聚羧酸盐中的侧链分子量为700~2300。