[发明专利]氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：

步骤1、球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒的制备

步骤1.1、以33~39wt%的菱镁矿细粉、56~65wt%的氢氧化铝细粉和2~5wt%的木屑细粉为原料，将所述原料置于混料机中，混合2~6小时；再向所述混料机加入所述原料4~12wt%的结合剂，搅拌30~40分钟，得到混合料；

所述木屑细粉的粒径＜75μm；

步骤1.2、制备三种球形坯体

将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2~8wt%的水，在造粒机转速为4转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为4.5±0.3mm的球形坯体I；

将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2~8wt%的水，在造粒机转速为12转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为1.8±0.3mm的球形坯体II；

将所述混合料置于造粒机内，加入所述混合料2~8wt%的水，在造粒机转速为18转/分钟的条件下喷雾，制得粒径为0.7±0.2mm的球形坯体III；

步骤1.3、将所述球形坯体I放入旋转干燥筒中，在110~130℃的条件下干燥11~18小时；以1~3℃/min的速率升温至300~350℃，保温1~3小时，然后以1~3℃/min的速率升温至670~750℃，保温1~2小时，再以4~8°C/min的速率继续升温至1600~1750℃，保温3~8小时，随炉冷却，制得球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I；

按照本步骤所述制备方法，分别将所述球形坯体II和球形坯体III制得对应的球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III；

本步骤制备的球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I的性能：显气孔率为30~40%；体积密度为2.11~2.46g/cm³；孔径分布为双峰，大孔峰为45~65μm，小孔峰为8~16μm；物相组成为镁铝尖晶石；

球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III与球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I的所述性能相同；

步骤2、改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒的制备

步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶（1.5~5.5）配料，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5~10min，得到改性溶液；

步骤2.2、将所述球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I∶改性溶液质量比为100∶（38~43），将所述球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I置于真空装置中，抽真空至1.9~2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15~30min，关闭抽真空系统，在110~150℃干燥24~36h，得到改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I；

按照本步骤所述制备方法，分别将球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III制得对应的改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III；

步骤3、氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料的制备

以15~21wt%的改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒I、30~39wt%的改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒II和17~24wt%的改性球形多孔镁铝尖晶石陶瓷颗粒III为骨料，以2~4wt%的镁砂细粉、3~6wt%的刚玉细粉、3~8wt%的单质硅粉和8~20wt%的尖晶石细粉为基质；

先将所述骨料置于搅拌器内，混合均匀，加入所述骨料和所述基质之和0.1~0.5wt%的所述催化剂，搅拌均匀，再加入所述骨料和所述基质之和3~7wt%的亚硫酸纸浆废液，混合均匀，再加入所述基质，搅拌均匀；然后在110~150MPa条件下压制成型，于110℃条件下干燥12~36小时，然后在N₂分压为1atm、O₂分压小于1.0×10^-14.4Pa和CO分压小于1.0×10^-6.4Pa的气氛条件下以2~6°C/min的速率升温至1400~1600°C，保温3~7小时，冷却，制得氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料。

2.根据权利要求1所述的氮化硅晶须增强的镁铝尖晶石透气耐火材料的制备方法，其特征在于所述菱镁矿细粉的粒径＜88μm；所述菱镁矿细粉的MgO含量≥44wt%。