[发明专利]一种轻量化尖晶石-刚玉-碳耐火材料及其制备方法

权利要求书

1.一种轻量化尖晶石-刚玉-碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：

步骤1、多孔尖晶石-刚玉陶瓷的制备

步骤1.1、将氢氧化铝细粉置于高温炉内，以0.5~2.5℃/min的速率升温至320~450℃，保温4~7h，自然冷却，得到孔隙率高的多孔氧化铝粉体；

步骤1.2、按所述孔隙率高的多孔氧化铝粉体∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为100∶（15~25）配料，将所述孔隙率高的多孔氧化铝粉体和所述轻烧菱镁矿微粉混合均匀，得到混合料；

步骤1.3、将所述混合料在150~180MPa条件下机压成型，将成型后的坯体于110~150℃条件下干燥12~24h,再将干燥后的坯体置于高温炉内，以3~5℃/min的速率升温至1650~1700℃，保温3~6h，自然冷却，得到多孔尖晶石-刚玉陶瓷；

所述多孔尖晶石-刚玉陶瓷：显气孔率为25~38%，体积密度为2.29~2.85g/cm³，平均孔径为600nm~1.5μm，孔径分布为双峰，小孔峰为500~700nm，大孔峰为1~2.5μm，耐压强度为65~145MPa；所述多孔尖晶石-刚玉陶瓷以刚玉和尖晶石为主晶相；

步骤2、改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷颗粒的制备

步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶（1.5~5.5），将所述去离子水和所述催化剂混合，搅拌均匀，得到改性溶液；

步骤2.2、按所述多孔尖晶石-刚玉陶瓷∶改性溶液质量比为100∶（34~39），将所述多孔尖晶石-刚玉陶瓷置于真空装置中，抽真空至1.9~2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置30~36min，关闭抽真空系统，在110~150℃条件下干燥24~36h，得到改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷；

步骤2.3、将所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷破碎，筛分，分别得到粒径小于5mm且大于等于3mm的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷颗粒Ⅰ、粒径小于3mm且大于等于1mm的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷颗粒Ⅱ、粒径小于1mm且大于等于0.1mm的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷颗粒Ⅲ和粒径小于0.088mm的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉；

步骤3、轻量化尖晶石-刚玉-碳耐火材料的制备

步骤3.1、按液态热固性酚醛树脂∶所述催化剂的质量比为100∶（5~10），将所述液态热固性酚醛树脂和所述催化剂混合，搅拌均匀，得到改性液态热固性酚醛树脂；

步骤3.2、以15~20wt%的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷颗粒Ⅰ、20~30wt%的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷颗粒Ⅱ和15~20wt%的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷颗粒Ⅲ为骨料，以25~35wt%的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉、2~5wt%的单质硅粉、4~10wt%的鳞片石墨为基质，所述骨料和所述基质之和为原料；

先将所述骨料置于搅拌机中，混合均匀，再加入占所述原料4~6wt%的改性液态热固性酚醛树脂，混合均匀，然后加入所述基质，混合均匀；在150~200MPa条件下机压成型，再于200~260℃条件下热处理15~36小时，然后在埋碳和1150~1250℃的条件下保温3~10小时，自然冷却，制得轻量化尖晶石-刚玉-碳耐火材料；

所述催化剂为九水硝酸铁或为六水硝酸钴，步骤2.1所述催化剂和步骤3.1所述催化剂相同；所述九水硝酸铁中Fe(NO₃)₃·9H₂O含量＞98wt%，所述六水硝酸钴中Co(NO₃)₂·6H₂O含量＞98wt%。

2.根据权利要求1所述的轻量化尖晶石-刚玉-碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述氢氧化铝细粉粒径＜44μm；所述氢氧化铝细粉的Al₂O₃含量为64~66wt%。

3.根据权利要求1所述的轻量化尖晶石-刚玉-碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述轻烧菱镁矿微粉粒径＜2μm；所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为≥95wt%。

4.根据权利要求1所述的轻量化尖晶石-刚玉-碳耐火材料的制备方法，其特征在于所述液态热固性酚醛树脂的残碳率≥40wt%。