[发明专利]一种氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器及其制备方法

权利要求书

1.一种氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器的制备方法，其技术特征在于所述制备方法的步骤是：

步骤1、多孔镁质颗粒的制备

步骤1.1、将菱镁矿颗粒先以3～8℃/min的速率升温至600～800℃，保温2.5～4.5小时，再以2～5℃/min的速率升温至1000～1200℃，保温2～6小时，冷却，得到多孔氧化镁团聚体；

步骤1.2、按所述多孔氧化镁团聚体∶铝溶胶的质量比为100∶(24～32)，在真空装置中，将所述多孔氧化镁团聚体置于所述铝溶胶中，抽真空至1.8～2.5kPa，搅拌5～10分钟，静置3～6小时，关闭抽真空系统，再于110～150℃条件下干燥12～24小时，然后以3～5℃/min的速率升温至1600～1650℃，保温2～5小时，冷却，得到多孔镁质颗粒；

步骤2、改性多孔镁质细粉的制备

步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10分钟，得到改性溶液；

步骤2.2、按所述多孔镁质颗粒∶所述改性溶液的质量比为100∶(38～43)，先将所述多孔镁质颗粒置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30分钟，关闭抽真空系统，然后在110～150℃条件下干燥24～36小时，得到改性多孔镁质颗粒；

步骤2.3、将所述改性多孔镁质颗粒破粉碎，筛分，得到改性多孔镁质细粉；

所述改性多孔镁质细粉的粒径小于30μm；所述改性多孔镁质细粉：平均孔径为550nm～1.6μm，显气孔率为20～38％；

步骤3、预处理聚氨酯泡沫的制备

将聚氨酯泡沫置于NaOH溶液中浸泡2～4h，取出后用去离子水洗涤4～6次，晾干，得到预处理聚氨酯泡沫；

步骤4、氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器的制备

4.1、将所述预处理聚氨酯泡沫浸入具有触变性的陶瓷浆体中，浸渍10～20分钟，取出后用对辊机去除多余的具有触变性的陶瓷浆体，先在室温下条件下养护12～26小时，再于80～130℃条件下干燥14～28小时，然后在N₂分压为1atm、O₂分压小于1.0×10^-14.4Pa和CO分压小于1.0×10^-6.4Pa的气氛条件下，以1～2℃/min的速率升温至1200～1300℃，保温2～5小时，冷却，得到镁碳多孔陶瓷过滤器预烧体；

4.2、将所述镁碳多孔陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，并置于真空装置，抽真空至1.8～2.2kPa，静置15～25分钟，取出后在离心机中以180～400r/min的转速处理2～4分钟，得到二次挂浆镁碳多孔陶瓷过滤器坯体；将所述二次挂浆镁碳多孔陶瓷过滤器坯体自然干燥24～36小时，在80～110℃条件下干燥10～24h，然后在N₂分压为1atm、O₂分压小于1.0×10^-14.4Pa和CO分压小于1.0×10^-6.4Pa的气氛条件下，以2～6℃/min的速率升温至1300～1400℃，保温3～5小时，冷却，制得氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器；

步骤4.1和步骤4.2所述具有触变性的陶瓷浆体的制备方法相同：以90～95wt％的所述改性多孔镁质细粉、2～8wt％的改性煤焦油沥青细粉、1～2wt％的单质硅粉和0.5～2.5wt％的羧甲基纤维素钠为原料，先将所述原料置于混料机中，混合2～4h，再加入占所述原料0.035～0.15wt％的减水剂、0.24～1.3wt％的消泡剂、2～12wt％的铝溶胶和20～30wt％的去离子水，搅拌15～40分钟，得到具有触变性的陶瓷浆体；

所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐；所述木质素磺酸钠中的木质素含量为45～60wt％，所述聚羧酸盐中的侧链分子量为700～2300。

2.根据权利要求1所述的氮化硅晶须增强镁碳多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述菱镁矿颗粒的MgO含量为45～46.5wt％；所述菱镁矿颗粒的粒径为1～3mm。