[发明专利]一种搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法及专用装置在审
| 申请号: | 202110020467.2 | 申请日: | 2021-01-07 |
| 公开(公告)号: | CN112808005A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
| 发明(设计)人: | 梁嘉杰;王汇科;史鑫磊 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
| 主分类号: | B01D61/00 | 分类号: | B01D61/00;B22F1/00 |
| 代理公司: | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人: | 张耀 |
| 地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 搅拌 诱发 离心力 垂直 过滤 纯化 纳米 母液 方法 专用 装置 | ||
1.一种搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)液料输送:将定量银纳米线母液由一号进料桶通过一号进料管输送到垂直过滤膜腔体内,并根据过滤速度,由二号进料桶通过二号进料管不断补充溶剂,维持液料总体积不变;
(2)过滤纯化:电机控制搅拌桨在垂直滤膜腔体内对液料进行搅拌,通过带动腔内液体搅动产生动态离心力,把液料甩往垂直的过滤膜滤壁,并对过滤膜滤壁产生正压强,将尺寸小于滤膜滤孔孔径的有机、无机杂质及部分溶剂挤压出垂直过滤膜滤壁,银纳米线留在滤膜内侧;搅拌同时产生剪切力,结合垂直滤膜结构,把银纳米线从滤膜上剥离并分散于溶液中,阻止银纳米线在滤膜上形成滤饼或固体堆积,保持银纳米线在溶解中的分散性,同时保持滤膜的过滤速率和速度;
(3)浓缩收料:经过一定时间过滤纯化,停止溶剂补充,并保持搅拌,把多余溶剂通过过滤膜滤壁排除,直到达到所需银纳米线分散液浓度,停止搅拌并从内部腔体底座的出料管接收产物。
2.根据权利要求1所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法,其特征在于:步骤(1)中银纳米线母液,银纳米线浓度为1-5mg/ml;
步骤(1)中补充溶剂,包括去离子水、异丙醇、乙醇、甲醇、乙二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法,其特征在于:步骤(2)中搅拌转速为100-10000rpm;
步骤(2)中有机、无机杂质,包括银纳米颗粒、银纳米短棒、银纳米/微米片、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化铁、氯化亚铁、硝酸银或氯化银。
4.根据权利要求1所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法,其特征在于:步骤(3)中经过一定时间过滤纯化,指搅拌纯化时间为5-200分钟;
步骤(3)中达到所需银纳米线分散液浓度,指银纳米线浓度为1-20mg/ml。
5.根据权利要求1所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法,其特征在于:银纳米线母液的制备步骤包括:
(1)配制AgNO3/乙二醇溶液,在棕色圆底烧瓶中磁子搅拌溶解1-3h,使其完全溶解;
(2)配制PVP/乙二醇溶液,加热磁子搅拌,使其完全溶解,之后,加入NaCl溶液(7.2mM),搅拌5-10min,使其溶解,并冷却到室温;
(3)磁子搅拌下,将步骤(1)中AgNO3溶液加入到步骤(2)的混合液中,搅拌5-10min,使其混合均匀;
(4)将混合好的溶液加入到110℃预热鼓风烘箱中,加热反应8-15h,反应完成后,冷水浴快速冷却到室温即可得到银纳米线母液。
6.根据权利要求5所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的方法,其特征在于:步骤(1)中AgNO3/乙二醇溶液,AgNO3浓度为0.04-0.1g/ml;
步骤(2)中PVP/乙二醇溶液,PVP浓度为0.01-0.02g/ml。
7.一种用于权利要求1-6任一项所述的搅拌诱发离心力-垂直过滤纯化银纳米线母液的专用装置,其特征在于,包括:排废单元、垂直过滤壁单元、进料单元、搅拌单元,
所述的排废单元:包括外部腔体,排废液管连接外部腔体底部,用于排出杂质、滤渣、废液;
所述的垂直过滤壁单元:采取悬挂式,包括内部腔体支架,过滤膜包裹内部腔体支架并与底座密封,形成垂直的过滤膜滤壁,底座的底部连接出料管和储料罐,用于接收滤液;
所述的进料单元:包括一号进料桶和二号进料桶,分别通过一号进料管和二号进料管与内部腔体连接;
所述的搅拌单元:包括用于搅拌的电机,能够在设有的滑轨上平移移动,电机连接搅拌桨,搅拌桨插入内部腔体内,并与底座保持一定距离。
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