[发明专利]一种碳化法生产大孔拟薄水铝石的碳化装置及其方法

说明书

本发明属于拟薄水铝石制备领域，具体为一种碳化法生产拟薄水铝石的碳化装置及其方法，采用文丘里喷射泵的结构来实现二氧化碳快速分散并与偏铝酸钠溶液快速反应来生产拟薄水铝石，反应快速、二氧化碳充分利用，可采用间隙操作或连续生产，能高效制备出高比表面积、大孔体积、胶溶性能好的拟薄水铝石产品。

技术领域

本发明属于制备拟薄水铝石领域，更具体说是一种碳化制备拟薄水铝石的碳化装置及其方法。

背景技术

拟薄水铝石，又称假一水软铝石、假勃姆石，广泛应用于催化剂、吸附剂、粘结剂、催化剂载体、脱水剂、磨料、涂料等领域，在化学品氧化铝中占有非常重要的地位。它生产生产方法主要有偏铝酸钠-CO2法、偏铝酸钠-硫酸铝法、有机醇铝水解法等，其中偏铝酸钠-CO2法(碳化法)占主导地位。

偏铝酸钠-CO2法(碳化法)依托大型的氧化铝厂的废液或副产物——偏铝酸钠溶液——来生产，工艺简单，成本低，过程也没有其他废渣-废水，工艺清洁绿色。但是，产品品质低，很难生产出大孔、大比表面积的拟薄水铝石。

碳化法制备拟薄水铝石现有技术中，偏铝酸钠溶液和CO2的成胶反应可以是间断或连续进行的。在间断式成胶的反应中，一般采用鼓泡塔工艺，是将CO2气体从鼓泡塔底部通入到大量的偏铝酸钠溶液中，成胶pH值控制在9-12；在连续成胶反应中，也多采用带搅拌的鼓泡塔，CO2气体从底部进，偏铝酸钠溶液从上部加入，控制成胶反应pH值在9-12，浆液从侧面溢流出料，在这方面的专利很多，以浓度、温度、时间、PH值等为控制手段，产品也多是中小孔拟薄水铝石，孔体积小于0.5ml/g。

中国专利CN 100548884C提出了在偏铝酸钠溶液碳酸化成胶后，首先进行浆液分离，再将滤饼加入洗水混合打浆后进行提温老化。洗涤耗水量小，生产成本低，但需要把温度降低到15~45℃来反应，也没有解决好水铝石颗粒的粒度控制问题。

中国专利CN 11686590为得到大孔的拟薄水铝石时，用高浓度的CO2含量90%(V)的CO2混合气通入浓度为15~75g·A12 03/L的偏铝酸钠溶液，控制成胶温度20~70℃，pH值9-11时，将反应产物过滤，洗涤滤饼，在60~100℃下干燥滤饼得到拟薄水铝石，其孔隙率大于0.85ml/g。

中国专利CN 106946278 B提出来一种碳化反应器结构：本体内的下部设置可旋转的叶轮，叶轮上方设有半开放式叶轮罩，即叶轮罩下部开放，叶轮罩上至少开有三个孔，其中两个孔分别作为二氧化碳气体进料口和碱性铝酸盐溶液进料口，液相进料口设置有雾化喷嘴，喷嘴压力为0.2~0.5MPa，喷嘴直径为10~30μm；另一个孔作为循环物料的出口，叶轮罩外部设置有循环管，循环管一端开口于叶轮罩作为循环物料出口，另一端开口于反应器底部作为循环物料入口，反应器本体顶部设置有溢流口。制备得到的拟薄水铝石的粒度均匀，以体积分数计，粒径为10~50μm的颗粒占76%~90%，孔容为0.95~1.20mL/g，比表面积为290~350m2/g，最可几孔径为12.5~14.Onm。但液相喷嘴直径太小，容易堵塞。

文献《连续碳化法制备拟薄水铝石》(工业催化，2019年，1月，Vol.27 No.1)采用2级串联式连续反应，并同时引入预溶气技术，预溶气技术同时吸入偏铝酸钠溶液和CO2-空气混合气并在腔内加压混合，关键设备为预溶气组件，主体由腔体和叶轮组成，腔体设有气体入口、液体入口及混合液排出口。预溶气组件由电机驱动，带动腔体内叶轮做高速旋转，在吸入口形成负压产生自吸效果。液体和气体在负压作用下被吸入腔体内部，随叶轮做高速旋转，由于腔内空间变小，混合液料被压缩加压，在叶轮的高速旋转搅拌下，气泡被不断打碎，气体与液体充分混合溶解。这种操作方式下，气液溶解效率高、微细气泡可达(20-30)μm。克服了传统装置运行不稳及大气泡翻腾的问题。得到的拟薄水铝石产品比表面积345m2/g、孔体积1.05ml/g。

发明内容