[发明专利]一种AlON粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种AlON粉体的制备方法，属于陶瓷粉体制备领域。该制备方法以尿素、糖类化合物、铝盐为原料，通过水热法合成具有包覆结构的复合前驱体物质，再结合碳热还原氮化法合成纯相的AlON粉体。所述制备方法合成的具有包覆结构的复合前驱体物质，提高了原料物质的直接接触面积和混合均匀度，缩短了碳热反应中原料的扩散路径，有效抑制碳热还原反应中中间产物的局部烧结和汇聚长大，其合成粉体颗粒尺寸在1μm左右，所述方法可在约1700℃合成纯相AlON粉体，显著的降低了其粉体的合成温度。

技术领域

本发明涉及一种AlON粉体的制备方法，属于陶瓷粉体制备领域。

背景技术

立方尖晶石结构的AlON陶瓷具有优异的光学和机械性能，是一种理想的结构-功能一体化多晶陶瓷材料，可以作为用于透明装甲、中红外窗口、整流罩等领域的候选材料。高光学质量AlON透明陶瓷材料的制备取决于其粉体的合成工艺，纯度高、粒径小、分散性好、烧结活性高的粉体是优化AlON陶瓷烧结工艺的先决条件。

AlON粉体的合成方法有很多，目前研究最多的是固相反应法(Al₂O₃+AlN)和氧化铝的氮化还原法(Al₂O₃+C/Al)，其中碳热还原氮化法因原料易得、成本低廉、工艺简单等因素成为合成高纯AlON粉体最为实用的一种方法。对于固相反应法，如刘学建等(刘学建、李会利、黄政仁、王士维、江东亮，高温固相反应工艺制备AlON粉体[J].无机材料学报，2009，24(06):1159-1162)以Al₂O₃和AlN为原料，在1950℃煅烧4h时，合成单相的AlON粉体。对于碳热还原氮化法，中国专利CN103242043B公开了氧氮化铝粉体的合成方法，以Al₂O₃和碳粉为原料，采用球磨方式混料，流动氮气经过加湿装置后连续充入石墨气氛炉中，石墨炉以10℃/min升温至1850℃保温2h合成氮氧化铝粉体。中国专利文献CN107867863.A公开了一种氮氧化铝陶瓷粉体及其制备方法，以有机醇铝和糖类化合物为原料，采用溶胶-凝胶法制备氮氧化铝先驱体，该氮氧化铝先驱体在加热过程中生成γ-Al₂O₃和炭黑，所得的AlON陶瓷先驱体进行分段热处理，获得氮氧化铝陶瓷粉体。中国专利CN102838355B公开了一种批量制备AlON透明陶瓷粉体的方法，以纳米氧化铝和活性炭为原料，可在1750℃制备AlON粉体，但合成的AlON粉体需要在空气中600-640℃煅烧2-6h除碳。对于氧化铝的直接氮化法，中国专利文献CN 104446496A公开了一种AlON粉体的制备方法及由其制备的透明陶瓷，其以铝粉和氧化铝粉为原料，采用直接氮化法合成纯相AlON粉体，其合成条件为在1750℃保温3h。周纪承等(周纪承、廖志君、齐建起、庞微、程子萌、伍登学、卢铁城，反应烧结法合成AlON粉体的研究[J].稀有金属材料与工程，2007(S1):72-75)采用微米级Al粉和纳米级Al₂O₃粉为原料，在1800℃煅烧3h的条件下，直接氮化合成纯相的AlON粉体。

上述固相反应法和氧化铝的直接氮化法制备的AlON粉体，其粉体的合成温度一般都高达1750-1850℃，高的合成温度增加了材料的制备成本，粉体的颗粒粒径也会长大至几微米至几十微米，严重降低了粉体的烧结活性；常规的碳热还原氮化法合成的AlON粉体需要在空气中进行除碳处理，增加了合成工序，同时易存在残留炭，影响陶瓷光学性能；由于原料粉体中氧化铝含量较多，即使采用高能湿球磨的混料方式，也很难使氧化铝颗粒被有效分隔开，这也就容易导致原料中易烧结的氧化铝颗粒在高温合成AlON粉体时，优先汇聚长大并且发生局部烧结。

发明内容

本发明提供一种AlON粉体的制备方法，包括以下步骤：尿素、糖类化合物、铝盐和溶剂经水热反应，制备得到复合前驱体，所述复合前驱体具有碳包覆结构；将所述复合前驱体置于惰性氛围中煅烧，得到所述AlON粉体。

根据本发明的实施方案，所述AlON粉体的制备方法包括以下步骤：