[发明专利]一种球形氧化铝的制备方法

说明书

本发明公开了一种球形氧化铝的制备方法。具体制备方法包括将工业铝、工业氢氧化钠和水配置成铝酸钠溶液，并将铝酸钠溶液加入氧化钙脱硅，再将脱硅后的铝酸钠溶液加入版型剂进行碳酸化分解，然后过滤得到氢氧化铝滤饼，最后将滤饼酸洗除杂、烘干后煅烧球磨，得到球形氧化铝。本发明采用工业氢氧化铝为原料，成本低廉，工艺流程简单。制备的球形氧化铝的Al₂O₃(%)≥99.9%，SiO₂(%)≤0.05%，Fe₂O₃(%)≤0.04%，Na₂O(%)≤0.04%，所得α‑Al₂O₃产品纯度达到99.99%，各杂质的含量均低于0.001%，粒度分布均匀0.5‑3.5μm，D_0.5:2.17μm，分散性好。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种球形氧化铝的制备方法。

背景技术

高纯氧化铝粉体是纯度在99.99%以上的超微细粉体材料，是制备高品质集成电路陶瓷基片、三基色荧光粉、等离子体显示材料（PDP粉）、长余辉荧光粉、发光二极管衬底等材料的关键原料，是世界上使用量最高的粉体材料。

国外关于高纯氧化铝制备技术的研究较早，尤其在采用新技术制备超细高纯氧化铝方面获得了一些较好的成果。以下是一些具有代表性的研究成果：美国Chen.Y.J.用气相法制备出30-50nm无团聚Al₂O₃粒子；意大利E.Borsella以三甲基Al（CH₃）₃和N₂O作为原料，以C₂H₄作为反应敏化剂，在CO₂激光加热的条件下采用气相热解法成功制得了粒径为15-20nm的氧化铝粒子；日本专利用蒸发冷凝法，用氧化铝陶瓷（纯度99.99%）为蒸发源，放在压力为0.01Pa的真空器中，通入O₂、CO₂、CO，压力保持在15Pa左右，CO₂的激光照射氧化铝陶瓷使其蒸发，蒸发出的Al₂O₃在早期迅速冷却即可得到超细高纯Al₂O₃。

目前，国内外高纯超细氧化铝粉体的制备方法有多种，但到现在为止实现了工业化生产的技术仅有硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法和异丙醇铝水解法三种。其中硫酸铝铵热解法及碳酸铝铵热解法均属于热分解法。采用硫酸铝铵热解法生产的超微粉一次粒子较细、团聚较轻，但此工艺过程中有大量的SO₂产生，污染严重。采用碳酸铝铵分解法生产虽无SO₂污染，但粉体粒度及团聚情况较前者差。异丙醇铝水解法属于液相法，这种液相工艺可以制得一次粒子较细的超微γ-Al₂O₃（10nm），但团聚严重，经高温煅烧后得到的α-Al₂O₃粒度为0.2~0.3μm。处于实验室研究开发阶段的技术大致有：氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、低碳烷基铝水解法、水热法、水析络合法、溶胶一凝胶法等、改良拜耳法等。

王洁等人（硕士毕业论文：王洁；纳米氧化铝的制备及改性，2016，北京化工大学）采用硫酸铝和NaOH为原料，采用水热法制备氧化铝前驱体，再在马弗炉中煅烧后得到纳米。但该方法不仅原料价格高，而且体系中的硫酸根离子、Na⁺的后处理导致生产成本较高。

CN104556176A公开了一种氧化铝纳米颗粒的制备方法，采用铝盐做原料，通过沉淀-水热-焙烧的过程制备氧化铝纳米颗粒；但由于铝盐成本较高导致难以量化生产和大批量应用于工业中。

CN1286725C公开了高纯氧化铝粉体的制备方法，将氢氧化铝溶成铝酸钠溶液进行除杂处理，然后添加晶种进行种子碳酸化分解制取高纯氢氧化铝，在高纯氢氧化铝中除钠后水热得到高纯一水软铝石-焙烧得到高纯氧化铝；但是未对氧化铝粒度分布和形貌进行控制，且成本高。