[发明专利]一种铁铬氧化还原液流电池电解液的检测方法

权利要求书

1.一种铁铬氧化还原液流电池电解液的检测方法，其特征在于，包括以下成分的检测：

游离酸：取铁铬氧化还原液流电池的电解液样品，加入氟化钠，然后用氢氧化钠标准溶液滴定；

铬离子：S1：取铁铬氧化还原液流电池的电解液样品，加入硝酸银至氯离子完全沉淀；S2：再加入过硫酸铵和高锰酸钾溶液，煮沸至溶液呈红色，加入盐酸后继续煮沸至没有红色；S3：加入硫酸、磷酸和指示剂，用已知浓度的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液进行滴定；

亚铁离子：取电解液样品，加入磷酸，用重铬酸钾标准溶液滴定。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述游离酸的检测中，加氟化钠的比例为：1mL电解液样品加入15~25mL 0.1mol/L的氟化钠溶液。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述铬离子的检测中，步骤S1中，加入硝酸银溶液至氯离子完全沉淀后再加1mL硝酸银溶液。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述铬离子的检测中，步骤S2中，按1mL电解液样品计，用水定容至100mL，加入3~5mL高锰酸钾溶液，加入10~15mL过硫酸铵溶液，所述过硫酸铵溶液的质量分数为20~40%，所述高锰酸钾溶液浓度为1~5g/L。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述铬离子的检测中，步骤S2中，加入过硫酸铵和高锰酸钾溶液煮沸至溶液呈红色且继续加热5~15min，然后加入10mL盐酸至红色褪去，继续煮沸至没有红色；所述盐酸的质量浓度为2~10%。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述铬离子的检测中，步骤S3中，按1mL电解液样品计，加入10mL硫酸和5mL磷酸，和/或

所述指示剂为N-苯基邻氨基苯甲酸。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述亚铁离子的检测中，按1mL电解液样品计，加入100mL水，加入3ml磷酸，搅拌均匀之后即开始滴定，滴定至电位突跃时为终点。

8.根据权利要求1~7任一项所述的检测方法，其特征在于，还包括总铁离子的检测：取电解液样品，加入钨酸钠和硫酸，逐滴加入三氯化钛溶液至出现钨蓝之后，过量1~3滴三氯化钛，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定；再加入磷酸，用重铬酸钾标准溶液滴定。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述总铁离子的检测中，按1mL电解液样品计，加入100mL水，加入3~5滴钨酸钠溶液，加入5mL硫酸，逐滴加入三氯化钛溶液至出现钨蓝之后，过量3滴三氯化钛，用重铬酸钾标准溶液滴定至钨蓝消失，再加入3mL磷酸，

用重铬酸钾标准溶液进行电位滴定，重铬酸钾标准溶液用量V₃，则样品中总铁浓度C₅为：

C₅=C₃×V₃

其中C₃是重铬酸钾标准溶液的浓度。

10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，电解液中，Fe（III）离子的浓度由总铁和亚铁离子检测的结果计算得出。