[发明专利]用于高效析氧反应的优化电子构型Co4

权利要求书

1.一种用于高效析氧反应的优化电子构型Co₄N纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、合成Co(CO₃)_0.5(OH)^.0.11H₂O纳米片前驱体：在乙二醇和去离子水的混合溶剂中，加入乙酰丙酮钴和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌15~30min，得到混合溶液，将混合溶液转移到高压反应釜中，密封，在175~185℃下加热45~50小时，自然冷却到室温，然后将所得沉淀离心、收集，用水和无水乙醇分别洗涤三次，55~65℃真空干燥12~24小时，得到Co(CO₃)_0.5(OH)^.0.11H₂O纳米片前驱体；

步骤二、合成Co₃O₄纳米片前驱体：将Co(CO₃)_0.5(OH)^.0.11H₂O纳米片前驱体在空气气氛下，300~350℃煅烧3~8分钟，冷却至室温，得到Co₃O₄前驱体；

步骤三、合成Co₄N纳米片：在氨气气氛下，以3~6℃/min的升温速度升温至450~550℃煅烧Co₃O₄前驱体1.5~2.5小时，得到Co₄N纳米片；

步骤四、调控Co₄N纳米片的电子构型：通过在氩氢混合气氛下煅烧Co₄N纳米片来调节Co₄N纳米片的氮含量，从而达到调控Co的电子构型的目的。

2.如权利要求1所述的用于高效析氧反应的优化电子构型Co₄N纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，乙二醇和去离子水的体积比为5~6：1；所述乙酰丙酮钴与混合溶剂的质量体积比为0.6g:60~80mL；所述乙酰丙酮钴与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:3~5。

3.如权利要求1所述的用于高效析氧反应的优化电子构型Co₄N纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，煅烧的温度为500~600℃，升温速率为3~6℃/min；煅烧时间为1~3小时。

4.如权利要求1所述的用于高效析氧反应的优化电子构型Co₄N纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，将混合溶液转移到高压反应釜中之前，使用Nd:YAG脉冲激光器对混合溶液进行紫外脉冲激光辐照。

5.如权利要求4所述的用于高效析氧反应的优化电子构型Co₄N纳米片的制备方法，其特征在于，紫外脉冲激光辐照所述混合溶液30~45min；所述紫外脉冲激光辐照的波长为355nm，脉冲宽度为10~20ns，脉冲频率为10~30Hz；单脉冲能量为25~120mJ。

6.如权利要求1所述的用于高效析氧反应的优化电子构型Co₄N纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，将得到的Co(CO₃)_0.5(OH)^.0.11H₂O纳米片前驱体和水加入超临界装置中，在温度为375℃~395℃和压力为20MPa~25MPa的超临界水体系中浸泡30~60min，过滤，得到预处理的Co(CO₃)_0.5(OH)^.0.11H₂O纳米片前驱体。

7.如权利要求6所述的用于高效析氧反应的优化电子构型Co₄N纳米片的制备方法，其特征在于，所述Co(CO₃)_0.5(OH)^.0.11H₂O纳米片前驱体和水的质量比为1:25~50。