[发明专利]一种苯二酚型双偶氮分散染料有效
申请号: | 202110011102.3 | 申请日: | 2021-01-06 |
公开(公告)号: | CN113444379B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 李敏;付少海;苏婧;王刘阳 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C09B33/044 | 分类号: | C09B33/044;C09B67/36;C09B67/38;D06P1/18 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 仇钰莹 |
地址: | 214000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯二酚型双 偶氮 分散染料 | ||
本发明公开了一种萘酚型双偶氮分散染料,属于精细化工技术领域。本发明提供了一种萘酚型双偶氮分散染料,其制备方法是先以芳伯胺衍生物为重氮组分制备芳胺重氮盐并与二萘酚在酸性条件发生偶合反应制备萘酚型单偶氮分散染料滤饼;再以制备的单偶氮分散染料为偶合组分与重氮盐在碱性条件下发生偶合反应制备萘酚型双偶氮分散染料。该耐碱型分散染料可以在7≤pH≤14条件下应用,但碱剂只能为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠等而不能为强碱NaOH的问题,这限制了该类染料在涤纶织物前处理和染色一浴染色法中的应用。
技术领域
本发明涉及一种苯二酚型双偶氮分散染料,属于精细化工技术领域。
背景技术
涤纶织物(PET)因其优良的物理和化学特性被广泛的应用于服装面料、汽车纺织品等领域,但在染整加工过程中,涤纶织物的前处理(如退浆、精练、碱减量等)及染色后的还原清洗均在碱性条件进行,而中间过程的分散染料染色一般在弱酸性浴(pH=4-5)中进行,该染色方法工艺流程长,耗能耗水量大。开发碱性条件下染色的分散染料,可以实现涤纶织物前处理与染色同浴进行,省略了中间的中和、水洗,缩短了工艺流程,且涤纶纤维中的低聚物在碱性条件下可溶解到染液中,有利于提升织物的手感和鲜艳度,对印染行业的节能减排起到重要的作用。
发明内容
【技术问题】
本发明实际要解决的技术问题是:提供一种在强碱条件下具有较好的耐碱稳定性、适用于碱性染色的苯二酚型双偶氮分散染料。
【技术方案】
为了解决上述问题,本发明提供了一种用于碱性染色的苯二酚型双偶氮分散染料,用于解决现有的耐碱型分散染料可以在7≤pH≤14条件下应用,但碱剂只能为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠等而不能为强碱NaOH的问题,这限制了该类染料在涤纶织物前处理和染色一浴染色法中的应用。
本发明的第一个目的是提供一种苯二酚型双偶氮分散染料,所述苯二酚型双偶氮分散染料结构通式如I、Ⅱ所示:
通式中:R1、R2、R3、R4、R5、R6是:-H、CF3、CN、NH2、OH、-CH3、C2H5、-OCH3、卤素、NO2。
本发明的第二个目的是提供一种制备上述苯二酚型双偶氮分散染料的方法,所述方法是先以芳伯胺衍生物为重氮组分制备芳胺重氮盐并与苯二酚在酸性条件发生偶合反应制备苯二酚型单偶氮分散染料滤饼;再以制备的单偶氮分散染料为偶合组分与重氮盐在碱性条件下发生偶合反应制备苯二酚型双偶氮分散染料。
在本发明的一种实施方式中,所述方法包括以下步骤:
(1)苯二酚型单偶氮分散染料滤饼的制备:将重氮组分溶解于酸,在0-5℃条件下加入重氮化试剂并保持该温度反应0.5-2h制得芳胺重氮盐;将苯二酚溶解于碱并降温至10-15℃,加入到制备的芳胺重氮盐中,反应30-90min后,经抽滤、水洗、干燥,制得苯二酚型单偶氮分散染料;
(2)苯二酚型双偶氮分散染料滤饼的制备:在50-60℃条件下将制得的单偶氮分散染料溶解于氢氧化钠和表面活性剂的混合溶液后冷却待用,将另一份重氮盐缓慢滴入,滴加完毕后在10-15℃条件下反应2h,经抽滤、水洗、干燥,制得苯二酚型双偶氮分散染料。
在本发明的一种实施方式中,作为优选,步骤(1)中,酸可以是盐酸、丙酸、浓硫酸(98%) 或稀硫酸(40-70%)、磷酸等中的任意一种或多种,重氮组分中间体与酸的质量比为1: (2.5~3.5),以保证原料完全溶解。
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