[发明专利]预浸料用中温快速固化单组分环氧树脂体系及其制备方法在审
申请号: | 202110010586.X | 申请日: | 2021-01-06 |
公开(公告)号: | CN112851913A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 王隽;王钧 | 申请(专利权)人: | 江苏生益特种材料有限公司 |
主分类号: | C08G59/50 | 分类号: | C08G59/50;C07D403/14;C08J5/24;C08L63/00 |
代理公司: | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人: | 李猛 |
地址: | 226300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 预浸料用中温 快速 固化 组分 环氧树脂 体系 及其 制备 方法 | ||
本发明属于环氧树脂技术领域,具体涉及一种预浸料用中温快速固化单组分环氧树脂体系及其制备方法。本预浸料用中温快速固化单组分环氧树脂体系包括:制备组分A,即将环氧树脂基体加热搅拌;制备组分B,即通过含活泼N‑H键的咪唑类化合物与三聚氯氰进行亲核取代反应,得到含三嗪环结构的咪唑类潜伏型固化剂;以及将组分A和组分B加热搅拌混合均匀,得到预浸料用单组分环氧树脂体系。
技术领域
本发明属于环氧树脂技术领域,具体涉及一种预浸料用中温快速固化单组分环氧树脂体系及其制备方法。
背景技术
预浸料成型工艺是复合材料最主要的成型方法之一,其具有操作简便,产品力学性能优良、质量稳定,便于大规模工业化生产等优点。环氧树脂具有良好的力学性能、粘接性能、耐化学腐蚀性能、电学性能以及尺寸稳定性等优点,将其与潜伏型固化剂混合配制而成的单组分环氧树脂体系是预浸料最主要的基体树脂之一。然而,传统单组分环氧树脂体系主要采用双氰胺作为潜伏型固化剂,其具有固化温度高、固化时间长的缺点。
发明内容
本发明提供了一种预浸料用中温快速固化单组分环氧树脂体系及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种预浸料用单组分环氧树脂体系的制备方法,包括:制备组分A,即将环氧树脂基体加热搅拌;制备组分B,即通过含活泼N-H键的咪唑类化合物与三聚氯氰进行亲核取代反应,得到含三嗪环结构的咪唑类潜伏型固化剂;将组分A和组分B加热搅拌混合均匀,得到预浸料用单组分环氧树脂体系。
作为本发明的进一步改进,所述环氧树脂基体包括双酚A型缩水甘油醚、酚醛环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中的至少一种;所述环氧树脂基体加热搅拌的温度为50-120℃。
作为本发明的进一步改进,
所述含三嗪环结构的咪唑类潜伏型固化剂的分子结构式为
其中R1为氢、甲基、乙基、苯基或十一烷基中的一种,R2为氢、甲基或苯基中的一种。
作为本发明的进一步改进,所述制备组分B包括:将含活泼N-H键的咪唑类化合物、缚酸剂、溶剂混合均匀;在滴加条件下滴加三聚氯氰的有机溶液;在亲核取代条件下进行亲核取代反应,将咪唑基团和三嗪环构筑在一个分子中,即所述含三嗪环结构的咪唑类潜伏性固化剂。
作为本发明的进一步改进,所述滴加条件包括:滴加气氛为惰性气氛或者氮气气氛;滴加温度为0-70℃;以及边滴加边搅拌;所述亲核取代条件为:亲核取代气氛为惰性气氛或者氮气气氛;亲核取代温度为65-120℃;以及搅拌反应2-8h。
作为本发明的进一步改进,含活泼N-H键的咪唑类化合物、三聚氯氰、缚酸剂的摩尔比为(3-3.2):1:(3-3.2)。
作为本发明的进一步改进,所述三聚氯氰的有机溶液的浓度为 0.5-1.0mol/L;所述溶剂包括四氢呋喃、丙酮,苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种组合;所述缚酸剂包括氢化钠、吡啶、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或几种组合。
作为本发明的进一步改进,所述含活泼N-H键的咪唑类化合物的分子式为
其中R1为氢、苯基、烷基中的任一种,R2为氢、苯基、烷基中的任一种。
作为本发明的进一步改进,所述组分A和组分B的质量比为100:(6-12),以及二者的加热搅拌温度为50-70℃。
第二方面,本发明还提供了一种预浸料用单组分环氧树脂体系,包括以下原料:如前所述的组分A和如前所述的组分B。
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