[发明专利]一种超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合光催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202110010328.1 | 申请日: | 2021-01-05 |
公开(公告)号: | CN112791747B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 井立强;孙锐;张紫晴;王怡琳 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J37/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C1/02;C07C9/04;C01B32/40;C01B13/02;C01B3/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 二维 磷酸 调控 金属 亚胺 复合 光催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合光催化剂的制备方法,其特征在于一种超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合光催化剂的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备超薄自组装苝酰亚胺纳米片:
①、溶解:室温下将3,4,9,10-芘四羧基二亚胺加入到浓硫酸中,持续超声1h~5h,得到分子态苝酰亚胺溶液;
步骤一①中所述的3,4,9,10-芘四羧基二亚胺的质量与浓硫酸的体积比为(0.1g~1.0g):(10mL~100mL);所述的浓硫酸的质量分数为96%~98%;所述的超声频率为40Hz~4000Hz;
②、二次析出:向分子态苝酰亚胺溶液中注入温度为0℃~10℃的去离子水,再静置,得到超薄自组装苝酰亚胺纳米片的悬浊液;
③、清洗:以去离子水为清洗剂对超薄自组装苝酰亚胺纳米片的悬浊液进行离心清洗;
④、循环步骤一③数次,直至上层离心液的pH=7,再去除上层离心液,得到去离子水清洗后的反应产物,对去离子水清洗后的反应产物进行干燥,得到超薄自组装苝酰亚胺纳米片;
二、表面修饰调控:
室温下将超薄自组装苝酰亚胺纳米片分散在浓度为0.5mmol/L~1.0mmol/L的磷酸醇溶液中,再进行超声、搅拌,得到磷酸修饰调控的苝酰亚胺纳米片悬浮液;
步骤二中所述的磷酸醇溶液为正磷酸溶解到无水乙醇中得到的溶液;
步骤二中所述的超薄自组装苝酰亚胺纳米片的质量与浓度为0.5mmol/L~1.0mmol/L的磷酸醇溶液的体积比为(0.1g~1g):(10mL~100mL);
步骤二中所述的超声的频率为40Hz~4000Hz,超声的时间为1h~5h;
步骤二中所述的搅拌的速度为100r/min~500r/min,搅拌的时间为8h~12h;
三、复合:
①、将金属酞菁加入到醇溶剂中,进行超声与搅拌,得到金属酞菁反应液;
②、将金属酞菁反应液加入到磷酸修饰调控的苝酰亚胺纳米片悬浮液中,再搅拌,得到混合反应液;
③、在温度为60℃~80℃的条件下将混合反应液蒸干,得到超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合反应产物;
④、以无水乙醇为清洗剂对超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合反应产物进行离心清洗,再以去离子水为清洗剂对超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合反应产物离心清洗;
⑤、循环步骤三④1次~3次,再进行真空干燥,得到超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一②中所述的分子态苝酰亚胺溶液与去离子水的体积比为1:(5~15);所述的静置时间为30min~60min。
3.根据权利要求1所述的一种超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一③中所述的离心清洗的离心速度为3000r/min~4000r/min,离心清洗的时间为5min~10min;步骤一④中所述的干燥的温度为60℃~80℃,干燥的时间为12h~24h。
4.根据权利要求1所述的一种超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三①中所述的金属酞菁为酞菁锌、酞菁钴、酞菁铁或酞菁镍。
5.根据权利要求1所述的一种超薄二维磷酸调控的金属酞菁/苝酰亚胺复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三①中所述的金属酞菁的质量与醇溶剂的体积比为(0.001g~0.01g):(30mL~100mL);步骤三①中所述的醇溶剂为无水乙醇;所述的超声的频率为40Hz~4000Hz,超声的时间为1h~5h;步骤三①中所述的搅拌的速度为100r/min~500r/min,搅拌的时间为8h~12h。
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