[发明专利]一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法

权利要求书

1.一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法，其特征在于：A、使用荧光纳米粒子进行研磨预处理；B、将经过A步骤得到的荧光纳米粒子分散于树脂中，经过搅拌、超声处理后，对分散有纳米粒子的树脂进行固化，得到树脂样条；C、将经过A步骤得到的荧光纳米粒子分散于树脂稀释剂中，并进行超声处理，得到分散液；D、将纤维浸泡于C步骤得到的分散液中，后取出烘干，得到有荧光纳米粒子均匀分散于表面的改性纤维；E、使用D步骤所得到的改性纤维与树脂复合后进行固化，得到复合材料样条；F、将B和E步骤得到的树脂样条和复合材料样条分别通过激光扫描共聚焦显微镜表征树脂区域和复合材料界面区域；G、将激光扫描共聚焦显微镜表征得到的三维荧光图片进行分层和衬度处理，得到二维的二值化图片，然后采用粒子间距概率密度技术，计算得到纳米粒子在树脂区域的分散度的定量表征结果。

2.根据权利要求1所述的一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法，其特征在于所述具有荧光纳米粒子的几何构型可以是多维度的，其中零维构型纳米粒子为二氧化硅微球、贵金属纳米粒子、半导体胶体量子点中的一种，一维构型构型纳米粒子为碳纳米管，氧化锌纳米棒、硅纳米线、硅纳米丝中的一种，二维构型纳米粒子为石墨烯、蒙脱土、氮化硼纳米片中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法，所述的树脂为环氧树脂、酚醛树脂、双马树脂、氰酸酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂中的一种，纤维为石英纤维、碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法，其特征在于采用的表征仪器为超高分辨激光扫描共聚焦显微镜，分辨率范围为10-200nm。

5.根据权利要求1所述的一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法，其特征在于在制样和表征过程：

(1)荧光纳米粒子预处理：对荧光纳米粒子进行称取，荧光纳米粒子于树脂、稀释剂和固化剂混合液中的质量百分比为0.01-0.10wt.％，并于避光条件下进行充分研磨处理；

(2)将预处理后的荧光纳米粒子加入树脂中分散，分散分为两个阶段：先以300-500r/min的转速磁力搅拌20-40min，再以80-120W的功率超声分散30-50min；最后向混合液加入固化剂，并使用磁力搅拌以400-800r/min的转速搅拌20-50min，于真空烘箱中进行抽气泡，然后进行固化处理，固化温度为20-80℃，固化过程持续4-8h，最终得到树脂样条；

(3)将上述预处理后的荧光纳米粒子加入树脂稀释液中以80-120W的功率进行超声分散2-4h；

(4)将除去上浆剂的纤维浸入分散液中，充分接触后取出烘干，得到表面均匀覆有荧光纳米粒子的改性纤维；

(5)将改性纤维与树脂复合后进行固化处理，固化温度为20-80℃，固化过程持续4-8h，最终得到复合材料样条；

(6)将得到的树脂样条和复合材料样条直接进行激光扫描共聚焦原位表征，设定的操作条件具体是：荧光的激发光波长为470-500nm，针孔直径为80-100μm，激光强度为10-87％，XY面扫描速度为200-400nm/msec，Z轴扫描高度为0-500μm，Z轴扫描速度为100-300nm/msec，在上述所有制样和表征过程中全程避光；

(7)将激光扫描共聚焦显微镜表征得到的三维荧光图片进行分层和衬度处理，通过Image J调节图片灰度值得到二维的二值化图片，通过Image J将图片进行识别和测量，得到全部荧光纳米粒子坐标值进行统计并导出，再采用matlab将全部荧光纳米粒子坐标间距统计计算，采用粒子间距概率密度技术，计算出粒子分散系数D，分散系数D为粒子平均粒子间距与标准差之比，作荧光纳米粒子分散分布柱状图。