[发明专利]一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO2

说明书

一种采用溶胶‑凝胶法制备ZrO₂‑SiO₂‑SiC涂层C/C复合材料的方法，属于先进复合抗氧化涂层材料技术领域。该方法首先制得均匀的包覆在C/C复合材料表面的SiC涂层，随后采用溶胶‑凝胶法制得ZrO₂‑SiO₂二元混合溶胶涂层。将SiC涂层C/C复合材料试样常压浸渍于ZrO₂‑SiO₂溶胶中，然后经过干燥和高温热处理工序，制得高纯度ZrO₂‑SiO₂‑SiC三元混合溶胶涂层。该复合涂层能均匀致密地覆盖C/C复合材料，大幅提高C/C复合材料的抗氧化性能。该发明使单层SiC涂层表面的微孔、裂纹等缺陷被SiO₂、ZrO₂填充，大大提高了涂层的致密性，因而获得了抗氧化能力极强的复合涂层材料。

技术领域

一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO₂-SiO₂-SiC涂层C/C复合材料的方法，属于先进复合抗氧化涂层材料技术领域。

背景技术

C/C复合材料是由碳纤维作为增强相的碳基体复合材料，具有诸多优异性能，如密度小、耐热冲击、耐摩擦、耐烧蚀、高强高模、热膨胀系数低。而且随着温度的升高，C/C复合材料的力学性能也随之增强，因而在航空航天、军事及生物医疗等诸多领域得到了普遍应用。然而C/C复合材料在大于370℃有氧气氛下，水蒸气温度超过650℃时，CO₂温度超过750℃时，都会发生氧化反应，这使C/C复合材料的应用受到了极大制约。因此，C/C复合材料的高温抗氧化性能的改善与提高是目前C/C复合材料应用领域研究的前沿与热点。

针对C/C复合材料的氧化过程，目前提高C/C复合材料抗氧化性能的方式主要有两种：一是C/C复合材料自身抗氧化技术，即在C/C复合材料制备过程。对碳纤维和基体碳进行改性处理，通过添加一些抗氧化、抗烧蚀组分，其本身的抗氧化性能得到提升；二是制备抗氧化涂层，C/C复合材料通过在其表面制备隔绝O₂的抗氧化涂层，避免O₂与C/C复合材料直接接触，从而达到抗氧化的目的。目前，外部抗氧化涂层技术是提高C/C复合材料高温抗氧化性能最佳手段。

相比于复合抗氧化涂层，单一抗氧化涂层对C/C复合材料的保护十分有限。这是由于C/C复合材制在不同温度下氧化机制会有所不同，而且不同的抗氧化涂层体系，其抗氧化行为也会有所差异。例如玻璃涂层具有良好的自愈合性能，但在高温下的挥发性和流动性的缺陷导致其抗氧化温度低，极大地限制了玻璃涂层在抗氧化领域的应用。金属涂层与陶瓷涂层熔点高，具有较高的耐热温度，但在高温下涂层会从C/C复合材料表面脱落，导致涂层使用寿命有限。而复合涂层的优点就在于就将上述涂层的各自优点结合起来，弥补各自的不足，使得复合涂层的抗氧化性能得到大幅度提高。

发明内容

针对上述问题，本发明是通过采用溶胶-凝胶法制备ZrO₂-SiO₂-SiC涂层C/C 复合材料，该复合涂层能均匀致密地覆盖C/C复合材料，大幅提高C/C复合材料的抗氧化性能，是一种性能十分优质的涂层材料。

本发明所提供的制备高性能ZrO₂-SiO₂-SiC三元复合涂层的方法，主要包括下述步骤：

步骤(1)将制备的SiO₂溶胶、ZrO₂溶胶按一定摩尔的比例混合，室温下磁力搅拌一定时间。

步骤(2)将一定质量分数的MTES溶胶所制得的SiC涂层C/C复合材料试样常压浸渍于ZrO₂-SiO₂溶胶中，当试样表面无明显气泡逸出时，置于一定温度的烘箱中干燥一定时间，如此反复。