[发明专利]一种含氮磷水滑石基阻燃剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202110007410.9 | 申请日: | 2021-01-05 |
| 公开(公告)号: | CN112812371B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
| 发明(设计)人: | 徐圣;胡杰;曾虹燕;田贤曜;吴昆;颜文娟;钟承志;郭一卉;马嘉欣;王晗 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
| 主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K9/04;C08K3/26 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 赵徐平 |
| 地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含氮磷水 滑石 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种含氮磷水滑石基阻燃剂,其特征在于,包括以下原料:镁铝水滑石、三聚氰胺、氢氧化钠和植酸;
所述镁铝水滑石、三聚氰胺、氢氧化钠和植酸的质量比为1:(1-3):(2-4):(9-14);
所述镁铝水滑石包括以下原料:镁盐、铝盐和尿素;所述镁盐中Mg2+与所述铝盐中Al3+的摩尔比为(2-3):1;所述镁盐中Mg2+和所述铝盐中Al3+的摩尔数之和与所述尿素的摩尔数之比为1:(3-4);
所述含氮磷水滑石基阻燃剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)按上述含氮磷水滑石基阻燃剂的质量比称取各原料;
(2)将镁铝水滑石和三聚氰胺超声分散于去离子水中,得到镁铝水滑石悬浮液,备用;
所述镁铝水滑石的制备方法为:A、将镁盐、铝盐和尿素溶解于去离子水中,得到镁铝混合液;B、将镁铝混合液升温至90-120℃反应,得到镁铝反应液;C、将镁铝反应液过滤,洗涤,真空干燥,即得所述镁铝水滑石;
(3)将氢氧化钠和植酸超声分散于去离子水中,得到植酸碱液;
(4)在磁力搅拌的条件下将植酸碱液逐滴加入镁铝水滑石悬浮液中,升温反应,过滤,真空干燥,研磨,即得所述含氮磷水滑石基阻燃剂。
2.一种含氮磷水滑石基阻燃剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)按权利要求1所述含氮磷水滑石基阻燃剂的质量比称取各原料;
(2)将镁铝水滑石和三聚氰胺超声分散于去离子水中,得到镁铝水滑石悬浮液,备用;
所述镁铝水滑石的制备方法为:A、将镁盐、铝盐和尿素溶解于去离子水中,得到镁铝混合液;B、将镁铝混合液升温至90-120℃反应,得到镁铝反应液;C、将镁铝反应液过滤,洗涤,真空干燥,即得所述镁铝水滑石;
(3)将氢氧化钠和植酸超声分散于去离子水中,得到植酸碱液;
(4)在磁力搅拌的条件下将植酸碱液逐滴加入镁铝水滑石悬浮液中,升温反应,过滤,真空干燥,研磨,即得所述含氮磷水滑石基阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的一种含氮磷水滑石基阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述镁盐、铝盐、尿素和去离子水的质量比为1:(0.6-0.8):(1-1.2):(30-35);
步骤B中,所述反应的时间为24-32h;
步骤C中,所述真空干燥的温度为60-80℃,时间为12-20h。
4.根据权利要求2所述的一种含氮磷水滑石基阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)和(3)中,所述超声分散的功率为50-200W,时间为10-20min。
5.根据权利要求2所述的一种含氮磷水滑石基阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述三聚氰胺和去离子水的质量比为1:400;
步骤(3)中,所述植酸碱液的质量浓度为20.9%。
6.根据权利要求2所述的一种含氮磷水滑石基阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述磁力搅拌的速度为1000-3000r/min;
所述逐滴加入的时间为0.5-1h;
所述升温至60-90℃;
所述反应的时间为6-12h;
所述真空干燥的温度为60-80℃,时间为12-20h;
所述研磨至粒径为2-5μm。
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