[发明专利]一种铁矿石中镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种铁矿石中镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁含量的测定方法，该方法采用氢氧化钠‑过氧化钠熔融分解试样，水浸出，盐酸酸化，以氨水分离出钙、镁元素，过滤后的滤液定容，采用ICP‑AES法测定钙、镁元素含量；过滤后的沉淀用盐酸溶解定容后采用ICP‑AES法测定镧、铈、镨、钕、钐元素含量，可以实现一次分解试样便可以测定铁矿石中镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁七种元素的含量，且具有检测效率高，所需操作人员、所用试剂较少，分析流程较短分析速度较快，并且线性范围较宽、被测定元素的干扰少，测定下限比较低，分析精密度好、正确度高等优点，具有很好的推广应用价值。

技术领域

本发明属于冶金分析的技术领域，具体涉及一种铁矿石中镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁含量的测定方法。

背景技术

目前，铁矿石中钙、镁含量的测定按照国标方法GB/T 6730.13—2007，其原理是：试样用盐酸、硝酸分解，过滤；残渣以氢氟酸除硅后(含氟试样除外)，焦硫酸钾熔融。用氨水和氢氧化钾将鉄、铝、钛、锰等过滤除去，在pH大于12时，加钙指示剂，用EGTA标准滴定溶液滴定钙。在pH＝10时，用EGTA络合钙后加铬黑T指示剂，用CyDTA标准滴定溶液滴定镁。该国标方法分析流程长，所用试剂比较多，测定下限比较高为Ca：1.5％，Mg：1.0％。铁矿石中镧、铈、镨、钕、钐含量的测定无国标或行标方法。文献CN108760722A公开一种采用氢氟酸、盐酸，高氯酸加热分解试样，利用ICP-AES法同时测量试液及校准曲线溶液中镧、铈、镨、钕、钐元素的强度，计算机自动计算出稀土五元素的含量。然而，该文献方法为不能同时测定铁矿石中钙、镁含量。

发明内容

针对现有技术中存在的问题的一个或多个，本发明提供一种铁矿石中镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁含量的测定方法，其包括以下步骤：

1)称取试样置于盛有氢氧化钠的镍坩埚中，在所述试样上覆盖过氧化钠，将镍坩埚置于马弗炉中熔融至缨红并保持7～10分钟，取出稍冷；

2)将步骤1)稍冷后的镍坩埚置于热水中，加热浸取，用水洗净并取出坩埚及坩埚盖，获得浸取试液；

3)向浸取试液中加入浓盐酸，加热溶清，随后用第一氨水中和出现大量沉淀后，加第二氨水至pH为9.5至10.5，滴加过氧化氢后加热煮沸，随后静置使沉淀下沉，过滤后得到第一滤液和第一沉淀，使用热的氯化铵溶液洗涤第一沉淀后过滤得到第二滤液和第二沉淀，将第一滤液和第二滤液混合作为钙、镁元素含量待测液；

4)用热盐酸将第二沉淀溶解，并加热溶清，作为镧、铈、镨、钕、钐元素含量待测液；

5)采用ICP-AES法测定所述钙镁元素含量待测液中钙、镁元素的含量，以及测定镧、铈、镨、钕、钐元素含量待测液中镧、铈、镨、钕、钐元素的含量。

上述方法中，步骤1)中所述马弗炉中的温度为740-760℃。

上述方法中，步骤3)中所述第一氨水的浓度为25％～28％，所述第二氨水为浓氨水与水按照体积比为1:1混合得到的氨水。

上述方法中，步骤4)中所述热盐酸为浓盐酸与水按照体积比为1:1混合得到的盐酸。

上述方法包括以下步骤：

a)称取铁矿试样0.2000g置于预先盛有除去水分的2g氢氧化钠的镍坩埚中，覆盖2g过氧化钠，于电炉上加热除去水分，摇动镍坩埚使试样散开，将镍坩埚置于750℃马弗炉中熔融至缨红并保持7～10分钟，取出稍冷；

b)将镍坩埚置于盛有约100mL热水的400mL烧杯中，加热浸取，用水洗净并取出坩埚及坩埚盖，获得浸取试液；