[发明专利]一种三维多孔硫化铜气凝胶及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种三维多孔硫化铜气凝胶的制备方法，其特征在于，所述气凝胶具有介孔-微孔结构；且所述气凝胶中，硫化铜纳米晶均匀分布在整个三维网络结构上；

所述制备方法包括如下步骤：

1）提供表面含有有机配体的硫化铜纳米晶；

2）采用无机离子S^2-对硫化铜纳米晶表面的有机配体进行配体交换，用Cu²⁺进行电荷转移实验；

3）采用离子交联法，将所得结构组装成三维凝胶网络状结构；

4）超临界干燥，得所述三维多孔硫化铜气凝胶；

其中，

步骤1）中，所述表面含有有机配体的硫化铜纳米晶的制备包括如下步骤：

将CuCl₂·2H₂O溶于油胺与甲苯中，分散至溶解，得溶液A；

向溶液A中加入(NH₄)₂S水溶液，搅拌，再加入无水乙醇停止纳米晶的生长，经净化，得硫化铜纳米晶；

步骤2）在氮气气氛下进行，步骤2）具体包括：

将表面含有有机配体的硫化铜纳米晶与含S^2-的无机盐的N-甲基甲酰胺溶液混合，搅拌，洗涤、沉淀，分散于N-甲基甲酰胺溶液中，得分散液；将Cu²⁺的N-甲基甲酰胺溶液加入上述分散液中，进行电荷转移，搅拌10-20 min后，用N-甲基甲酰胺洗涤，离心后重新分散于N-甲基甲酰胺中；

步骤3）中，组装的方法包括如下步骤：

将步骤2）所得物的N-甲基甲酰胺分散液与含S^2-的无机盐的N-甲基甲酰胺溶液混合，分散均匀，于室温中老化，得三维凝胶网络状结构。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气凝胶的比较面积为140~180m²g^-1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述表面含有有机配体的硫化铜纳米晶的粒径为3-5nm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述表面含有有机配体的硫化铜纳米晶的制备包括如下步骤：

将1-3 mmol的CuCl₂·2H₂O溶于10-20 mL油胺与甲苯中，超声至溶解；

向上述溶液加入300-600 μL 的 (NH₄)₂S水溶液，并伴随磁力搅拌，1 min后加入20 mL无水乙醇停止纳米晶的生长，经离心，洗涤，得硫化铜纳米晶，并将该硫化铜纳米晶分散于15-40 mL正己烷中备用。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）具体包括如下步骤：

将5-15 mL表面含有有机配体的硫化铜纳米晶的正己烷分散液与5-15 mL的10-20 mgL^-1含S^2-的无机盐的N-甲基甲酰胺溶液混合，搅拌，洗涤、沉淀，分散于N-甲基甲酰胺溶液中，得分散液；

将20-40 mg L^-1Cu²⁺的N-甲基甲酰胺溶液加入上述分散液中，进行电荷转移，搅拌10-20min后，用N-甲基甲酰胺洗涤，离心后重新分散于N-甲基甲酰胺中。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，组装的方法包括如下步骤：

将步骤2）所得物的N-甲基甲酰胺分散液2-5 mL与0.1-0.2 mL的浓度为0.1-0.4 M含S^2-的无机盐的N-甲基甲酰胺溶液混合，在常温常压下超声分散均匀，于室温中老化3天，得三维凝胶网络状结构。

7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的三维多孔硫化铜气凝胶。

8.如权利要求7所述的三维多孔硫化铜气凝胶在快速高效吸附富集水体中的汞离子中的应用。