[发明专利](1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并环丁烷盐酸盐的检测方法

权利要求书

1.(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并环丁烷盐酸盐的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

a）将(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并环丁烷盐酸盐样品与流动相混合，得到供试品溶液；

b）将杂质与流动相混合，得到对照品溶液；

c）将(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并环丁烷盐酸盐样品、对照品贮备液与流动相混合，得到混合溶液；

所述对照品贮备液为杂质与流动相的混合液；

d）将所述供试品溶液、对照品溶液和混合溶液，分别注入高效色谱仪中进行HPLC检测，分别得到上述3种溶液的HPLC色谱图，再根据外标法，获得(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并环丁烷盐酸盐样品中的杂质含量；

所述杂质为(1R)-4,5-二甲氧基-1-(N、N-二甲基氨基甲基)-苯并环丁烷盐酸盐；

所述HPLC检测的色谱条件为：采用Waters X Select ®HSS T3色谱柱，所述色谱柱的填充料粒径为3.5μm，柱温为30~40℃，流动相的流速为0.9~1.1mL/min；以磷酸二氢钾与乙腈的混合液为流动相；

所述流动相的配制过程为：将磷酸二氢钾溶液的pH值调节至5.4~5.6，再与乙腈混合，得到流动相；

所述磷酸二氢钾溶液与乙腈的体积比为（88~92）∶（12~8）；

所述步骤a）、步骤b）和步骤c）没有顺序限制。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾溶液为磷酸二氢钾的水溶液；所述磷酸二氢钾溶液的浓度为0.03mol/L。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤a）中，(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并环丁烷盐酸盐样品与流动相的用量比为（0.05~2.5）g∶1L。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤b）中，杂质与流动相的用量比为（0.00025~0.025）g∶1L。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤c）中，杂质与流动相的用量比为（0.0025~0.25）g∶1L。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤a）中，(1S)-4,5-二甲氧基-1-[(甲基氨基)甲基]苯并环丁烷盐酸盐样品与流动相的用量比为0.5g∶1L；

所述步骤b）中，杂质与流动相的用量比为0.0025g∶1L；

所述步骤c）中，杂质与流动相的用量比为0.025g∶1L。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的尺寸为：长250mm，内径4.6mm。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的检测波长为230nm；

所述柱温为35℃；

所述流动相的流速为1mL/min。

9.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾溶液与乙腈的体积比为90∶10。