[发明专利]一种Zr-Al-C系MAX相陶瓷粉体制品的制备方法

说明书

本发明属于高温结构陶瓷领域，涉及一种Zr‑Al‑C系MAX相陶瓷粉体制品的制备方法。涉及的一种熔盐法合成Zr‑Al‑C系MAX相陶瓷粉体制品的制备方法以金属Al粉，金属Zr粉，C粉为原料，以NaCl和KCl组成的碱金属盐为熔盐介质，将原料与金属卤盐机械混合后得到的混合粉料置于石墨坩埚中，在流通的氩气或者真空条件下升温、保温、洗涤、干燥：得到Zr₃Al₃C₅与Zr₂Al₃C₄的混合粉体或Zr₃Al₃C₅粉体。本发明通过熔盐法合成Zr‑Al‑C系MAX相陶瓷粉体。与传统制备方法相比，合成温度低，合成速度快，工艺简单。

技术领域

本发明属于高温结构陶瓷领域，主要涉及一种Zr-Al-C系MAX相陶瓷粉体制品的制备方法。

背景技术

ZrC材料展现出优异的化学和物理性能，例如高熔点，高的抗折强度和良好的抗蠕变性；因此ZrC被广泛用作复合材料中增强颗粒的硬化相，同时也在机械工业，耐火材料，耐磨零件，切削工具等领域被广泛地应用。但是，由于缺乏保护性氧化产物和其特殊的晶格结构，直接导致了ZrC的抗氧化性差。这就限制了它在高温环境和其他工业领域中的应用前景。

而在1960年第一次发现的三元化合物MAX相(如Ti₃SiC₂,Ti₂AlC,Nb₂AlC等)为问题提供了解决方法，这一类碳化物具有M_n+1AX_n的通式，M为过渡族元素，A为主族元素（主要为元素周期表中13-16列的元素），X为C或N。近年来，以M_xX和A_xX原子层为结构单元，原子层间交错形成的类MAX相也被大量发现（例如以(ZrC)nAl3C2为结构通式的Zr₂Al₃C₄和Zr₃Al₃C₅）。

MAX相因为其特殊的层状结构（其中A平面或者A_xN平面充当MX陶瓷层之间的的原子层）以及特殊的原子间的键合方式（同时具有共价键，离子键，金属键），MAX相显示出结合了陶瓷和金属优点的独特性能，如高熔点和在高温下良好的机械性能，高硬度，优异的抗氧化抗腐蚀能力以及高的导热性和导电性。

Zr-Al-C系MAX相因具有良好的抗辐射性和较高的中子屏蔽性而受到核工业的关注；轻水反应堆的燃料包壳材料面临着高的机械和热负荷与高中子辐照剂量，同时也要面对强腐蚀性的严苛条件，Zr-Al-C系的MAX相被认为是有潜力的的候选材料；Zr–Al–C系MAX相也被认为是耐火材料中的一种新型抗氧化剂。由于其中的Al原子可以在氧化后形成保护性的Al₂O₃层，同时由于氧化产生的体积膨胀，Al₂O₃的形成还可以“弥补”裂缝产生自愈合效应，以进一步堵塞耐火材料中的孔隙并恢复材料的强度。

而在现有的Zr-Al-C系MAX相研究成果中，都是通过各种直接固相合成的方法，在高温下合成了具有简单几何形状和尺寸受限的致块体材料；高的烧结温度会影响材料性能产生过高的能耗，直接固相合成的方法复杂且不易控制；这样一来，就会在按比例制作大尺寸的陶瓷制品和低成本地制造Zr-Al-C系MAX相纯粉方面产生难题，这就成为了工业应用中的瓶颈；实际上，由于熔盐可以促进反应物的扩散，因此目标产物可在将原料与合适的金属卤化物盐混合后，于相对较低的温度下获得。因此被认为是生产Zr-Al-C系MAX相粉末的新方法。

发明内容

本发明的目的在于提出一种Zr-Al-C系MAX相陶瓷粉体制品的制备方法，使其能解决现有的MAX相陶瓷生产中，高能耗和尺寸受限等问题。

本发明为完成上述目的采用如下技术方案：