[发明专利]一种基于微通道连续流技术快速制备炔酸及其衍生物的方法

权利要求书

1.一种基于微通道连续流技术快速制备炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：所述制备方法包括锂氢交换反应和亲核加成反应共两步反应，具体步骤如下：

(1)锂氢交换反应：

将末端炔烃溶液和丁基锂溶液按一定当量比例泵入第一段微通道反应器中，在一定温度下进行锂氢交换反应，反应一定时间生成端炔基锂；

(2)亲核加成反应：

将步骤(1)中得到的端炔基锂通入第二段微通道反应器中，与一定当量比例的CO₂气体混合，在一定温度下反应一定时间生成端炔基羧酸锂盐，产物经酸化后得到产品末端炔基羧酸产品；

反应路线如下：

2.根据权利要求1所述的一种基于微通道连续流技术快速制备炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：将下式化合物用作步骤(1)中的末端炔烃：

其中R选自氢及取代/未取代的烷基、烷氧基或苯基，其中取代基选自烷基、卤素或苯基。

3.根据权利要求1所述的一种基于微通道连续流技术快速制备炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：步骤(1)所述末端炔烃溶液中所用溶剂为四氢呋喃、甲苯和无水乙醚中的至少一种；丁基锂溶液所用溶剂为正己烷和正庚烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种基于微通道连续流技术快速制备炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：步骤(1)中所述端炔与丁基锂的当量比例为1:1～2；步骤(1)或(2)中第一段微通道反应器中和第二段微通道反应器中的单通道和/或多通道的水力直径为100微米～4000微米。

5.根据权利要求4所述的一种基于微通道连续流技术快速制备炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：步骤(1)中所述端炔与丁基锂的当量比例为1:1～1.5；步骤(1)或(2)中第一段微通道反应器中和第二段微通道反应器中的单通道和/或多通道的水力直径为100微米～2000微米。

6.根据权利要求1所述的一种基于微通道连续流技术快速制备炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：步骤(1)中锂氢交换的反应温度为-50℃～20℃，反应停留时间为5s～5min。

7.根据权利要求6所述的一种基于微通道连续流技术快速制备炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：步骤(1)中锂氢交换的反应温度为-20℃～10℃，反应停留时间为10s～2min。

8.根据权利要求1所述的一种基于微通道连续流技术快速制备炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：步骤(2)中的亲核加成反应，端炔与CO₂的当量比例为1:1～5；步骤(2)的反应温度为-30℃～20℃，反应停留时间为0.1s～30s。

9.根据权利要求8所述的一种基于微通道连续流技术快速制备炔酸及其衍生物的方法，其特征在于：步骤(2)中的亲核加成反应，端炔与CO₂的当量比例为1:1～3；步骤(2)的反应温度为-20℃～20℃，反应停留时间为0.1s～10s。