[发明专利]一种二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈纳米纤维脱硫剂及制法

权利要求书

1.一种二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈纳米纤维脱硫剂，其特征在于：所述二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈纳米纤维脱硫剂的制法包括以下步骤：

(1)向浓度为1.5％-2.5％的氢氟酸溶液中加入钛粉，分散均匀后转移至反应釜中，置于烘箱中反应，产物离心、洗涤并干燥后转移至马弗炉中退火处理，得到二氧化钛纳米花；

(2)向甲苯溶剂中加入甲苯二异氰酸酯和二氧化钛纳米花，在氮气氛围中超声分散10-30min后，转移至油浴锅中进行反应，产物冷却后洗涤、离心分离，得到异氰酸酯化二氧化钛纳米花；

(3)向蒸馏水溶剂中加入异氰酸酯化二氧化钛纳米花，超声分散均匀后置于油浴锅中反应，产物过滤、干燥，得到氨基功能化二氧化钛纳米花；

(4)向乙腈溶剂中加入氨基功能化二氧化钛纳米花，在冰水浴中超声搅拌0.5-2h后，加入三乙胺，继续搅拌20-40min，加入2-溴异丁基酰溴进行反应，产物过滤、洗涤并干燥，得到2-溴异丁酯化二氧化钛纳米花；

(5)向圆底烧瓶中加入丙烯腈、2-溴异丁酯基二氧化钛纳米花、溴化铜和2,2’-联吡啶，通氮气除氧，在15-25℃下超声搅拌20-50min，转移至油浴锅中进行反应，产物置于磁力搅拌器上混合均匀，产物离心、洗涤并纯化后溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，搅拌10-20h，得到二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈静电纺丝液；

(6)向静电纺丝装置中加入氧化钛纳米花改性聚丙烯腈静电纺丝纺丝液，注射泵速率为1.0-2.0mL/h，电压为15-30kV，得到二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈纳米纤维脱硫剂。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈纳米纤维脱硫剂，其特征在于：所述步骤(2)中的甲苯-2,4-二异氰酸酯和二氧化钛纳米花的质量比为12-28:10。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈纳米纤维脱硫剂，其特征在于：所述步骤(2)中反应的温度为75-95℃，反应时间为5-10h。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈纳米纤维脱硫剂，其特征在于：所述步骤(3)中反应的温度为80-100℃，反应时间为45-55h。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈纳米纤维脱硫剂，其特征在于：所述步骤(4)中的氨基功能化二氧化钛纳米花、三乙胺和2-溴异丁基酰溴的质量比为100:15-30:45-60。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈纳米纤维脱硫剂，其特征在于：所述步骤(4)中反应的条件为在冰水浴中搅拌反应5-10h后，在15-25℃下继续搅拌反应45-50h。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈纳米纤维脱硫剂，其特征在于：所述步骤(5)中丙烯腈、2-溴异丁酯化二氧化钛纳米花、溴化铜和2,2’-联吡啶的质量比为100:2-8:0.04-0.1:0.1-0.25。

8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米花改性聚丙烯腈纳米纤维脱硫剂，其特征在于：所述步骤(5)中反应的温度为80-110℃，反应时间为55-75h。