[发明专利]一种Fe3

说明书

本发明提供一种Fe₃C单相碳铁化物及其制备方法和应用，该Fe₃C单相碳铁化物的制备方法通过将亚铁氰化钾溶液和硝酸铁、硫酸铁、醋酸铁、氯化铁等三价铁离子溶液混合后，进行置换反应，得到深蓝色普鲁士蓝沉淀，随后，将深蓝色普鲁士蓝沉淀干燥、研磨、煅烧，得到可用于电催化制氢的非贵金属催化剂Fe₃C单相碳铁化物。本发明所得的铁碳化物形貌均一，物化性质稳定，具有良好的电催化性能，且其制备方法简单，大大降低了电催化领域催化剂的制备成本，具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及电化学催化技术领域，特别涉及一种Fe₃C单相碳铁化物及其制备方法和应用。

背景技术

电催化技术作为解决能源短缺及环境污染问题的重要途径之一，在电能转化、清洁能源、能量存储等方面具有良好的应用前景。目前，催化性能优异的仍为铂基等贵金属催化剂，成本过高。因此，开发一种高效能、高稳定、低成本的非贵金属催化剂材料是该领域的研究重点。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种Fe₃C单相碳铁化物的制备方法，以解决现有电化学催化领域所用催化剂制备成本过高的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种Fe₃C单相碳铁化物的制备方法，包括以下步骤：

1)以Fe³⁺/K₄Fe(CN)₆＝4∶3-2∶1的摩尔比，将三价铁离子溶液及亚铁氰化钾溶液混合，进行反应，得到含有深蓝色沉淀普鲁士蓝的混浊液A；

2)将所述混浊液A进行高速离心，将离心所得的固体黏性物质进行真空干燥，得到第一物料B；

3)将所述第一物料B充分研磨成粉末，得到第二物料C；

4)将所述第二物料C置于气体流速为10-100sccm的惰性气氛中，并以1-10℃·min^-1的升温速率升温至400-600℃进行煅烧，煅烧保温时间为0.5-5h，得到Fe₃C单相碳铁化物。

可选地，所述步骤1)中所述三价铁离子溶液为硝酸铁溶液、氯化铁溶液、硫酸铁溶液、乙酸铁溶液中的一种或多种。

可选地，所述步骤2)中所述真空干燥的干燥温度为60-100℃，干燥时间为 6-20h。

可选地，所述步骤4)中所述惰性气氛为氮气、氩气中的一种或两种。

在本发明中，亚铁氰化钾溶液与三价铁离子溶液的混合方式对性能有一定的影响，优选的方法是在冰水浴中，将一种溶液以滴加的方式滴加到另一种溶液中，达到减缓反应速率减小普鲁士蓝沉淀颗粒粒径的目的。其中，亚铁氰化钾溶液与三价铁离子溶液中那个为滴加液没有特殊限定，可以任意决定。

而且，在本发明中，亚铁氰化钾溶液与三价铁离子溶液的滴加速度没有特殊限定，优选保持匀速滴加，逐滴注入，更优选在滴加时液滴连续落下，既不间断，也不成股即可，以有效控制反应的速率并保证反应液均匀接触。

本发明的第二目的在于提供一种Fe₃C单相碳铁化物，该Fe₃C单相碳铁化物由上述Fe₃C单相碳铁化物的制备方法制得。

本发明的第三目的在于提供一种Fe₃C单相碳铁化物在电催化制氢中的应用，该应用包括以下步骤：

将所述Fe₃C单相碳铁化物负载到导电基体上，制成以Fe₃C单相碳铁化物为功能材料的阴极电极，并与阳极电极构成回路应用到电解水制氢中；所述导电基体为碳布、泡沫镍、玻碳电极中的一种；所述阳极电极为碳棒、铂中的一种。