[发明专利]一种从枳实中提取芸香柚皮苷的方法

权利要求书

1.一种从枳实中提取芸香柚皮苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）对枳实原料的前处理：选取直径小于1.5cm的枳实原料，加水浸泡枳实至完全浸润以便粉碎，将枳实粉碎成不为整粒，用5BV水洗原料；

（2）碱性醇提取：向步骤（1）得到原料中加入碱性醇溶液，搅拌提取或超声逆流提取后，提取液调节pH到一定范围，浓缩提取液使其析晶，析出的晶体为橙皮苷结晶，过滤；

（3）向步骤（2）得到的滤液加入一定量的水稀释，上入大孔树脂柱中，先用水洗脱，弃去水洗脱液；后用乙醇溶液洗脱，乙醇溶液洗脱液浓缩至原体积四分之一时，加水稀释溶液；

（4）将步骤（3）得到的溶液过阳离子树脂柱，水洗收集流出液浓缩干燥，氨水洗脱液洗脱，收集氨水洗脱液浓缩得辛弗林副产品；

（5）将步骤（4）中得到的流出液浓缩粉末加入一定温度的热水中，溶解后过滤，滤液放冷后加入少量乙醇溶液，然后载入聚酰胺树脂柱中，乙醇梯度洗脱，收集60-70%乙醇浓度洗脱液，浓缩干燥，即得芸香柚皮苷产品；

所述步骤（2）中：所述碱性醇溶液为加入w/v为1%氢氧化钠的70-80%甲醇或乙醇水溶液；所述搅拌提取时间为2小时，溶液体积为原料体积的12-15倍；所述超声逆流提取流速8-10BV/h，超声功率为45kHz；所述调节pH的调节范围为5.5-6.0之间；滤液浓缩条件为65℃-75℃，压强-0.06MPa至-0.08Mpa；浓缩至原体积的四分之一时，静置3小时后过滤；

所述步骤（3）中：加入水的体积为3-5BV，所述大孔树脂柱为D101大孔树脂；上柱流速为1-2BV/h，水洗脱流速为1-1.5BV/h，水洗倍量为8-10BV，乙醇洗脱流速为0.5-1BV/h，乙醇洗脱倍量为10-12BV，乙醇溶液的浓度为80-90%；乙醇洗脱液浓缩，浓缩条件为65℃-75℃，压强-0.06MPa至-0.08MPa，浓缩至原体积的四分之一时，加入8-10BV水以稀释溶液；

所述步骤（4）中：所述阳离子树脂柱的选择为LS-T28阳离子树脂柱，上柱速度为1-2BV/h，水洗速度为1-1.5BV/h，水洗倍量为10-15BV；氨水洗脱流速为0.5-1BV/h，所述氨水洗脱液为5%的氨水溶液，氨水洗脱倍量为10-12BV；氨水洗脱液浓缩条件为75℃-80℃，压强-0.06MPa至-0.08Mpa；浓缩后真空干燥，即得辛弗林副产品；

所述步骤（5）中：上一步流出液浓缩条件为75℃-80℃，压强-0.06MPa至-0.08Mpa；浓缩干燥后，加入80-90℃热水，使芸香柚皮苷溶解后过滤，滤液加入高浓度乙醇溶液调节，最终乙醇浓度为20-30%；载入聚酰胺树脂柱中，上柱流速为1-1.5BV/h，以60-70%的乙醇洗脱，洗脱流速为1.5-2BV/h，洗脱倍量为10-15BV，洗脱液浓缩，条件为75℃-80℃，压强-0.06MPa至-0.08Mpa；浓缩后真空干燥得到芸香柚皮苷产品。