[发明专利]酚化合物的钠盐的制造方法及双亚磷酸酯化合物在审
| 申请号: | 202080076598.6 | 申请日: | 2020-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN114616221A | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
| 发明(设计)人: | 佐藤崇;古城笃志;田中善幸 | 申请(专利权)人: | 三菱化学株式会社 |
| 主分类号: | C07C37/66 | 分类号: | C07C37/66;C07C39/235;C07F9/145 |
| 代理公司: | 上海华诚知识产权代理有限公司 31300 | 代理人: | 李晓 |
| 地址: | 日本国东京都千*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 化合物 钠盐 制造 方法 磷酸酯 | ||
本发明的目的在于,在短时间内高效地、高产率地从具有2个以上酚羟基的酚化合物制造目标钠盐。本发明涉及一种酚化合物的钠盐的制造方法,包括将溶解有具有2个以上酚羟基的酚化合物的酚化合物溶液和分散有钠粒子的钠分散液混合的工序。
技术领域
本发明涉及酚化合物的钠盐的制造方法,特别涉及一种使具有2个以上酚羟基的酚化合物与钠反应,几乎全部的酚羟基顺利钠化,在短时间内高产率地制造对应的钠盐的方法。
背景技术
作为制造酚化合物的钠盐的方法,已知使酚化合物与金属钠反应的方法(非专利文献1)。
非专利文献1中,通过在酚和醚的混合物中添加细碎的金属钠、搅拌混合,生成钠的酚盐。
【现有技术文献】
【非专利文献】
【非专利文献1】日本化学会志,1980,(5),p.733~737《使用金属钠的酚类的选择性邻烷基化反应(金属ナトリウ厶を用いたフエノ一ル類の選択的才ルトアルキル化反応)》
发明内容
【发明要解决的课题】
将金属钠加入酚化合物中反应的现有方法中,存在如下课题。
(1)反应完成需要长时间。
(2)具有多个反应点的酚化合物,即,将具有2个以上酚羟基的酚化合物作为底物使用时,难以将几乎全部的酚羟基钠化,目标物的产率低。
(3)由于金属钠活性低,相对于底物需要过量添加,未反应的钠需要在反应后,通过过滤等分离。另外,处理分离后的活性钠需要很多的工作量。
本发明的课题在于,提供一种方法,其可解决上述现有方法的课题,在短时间内高效地、高产率地从具有2个以上酚羟基的酚化合物,制造目标钠盐。
【解决课题的手段】
本发明人们为解决上述课题而反复研究的结果是发现了,在具有2个以上酚羟基的酚化合物的钠化中,使用分散有钠粒子的钠分散液(钠分散剂)时,钠粒子沉降前,钠在反应中消耗,在短时间内高效地进行反应,能够高产率地得到几乎全部的酚羟基都会钠化的酚化合物。
以往认为,底物在溶剂中溶解的溶液与分散有钠粒子的钠分散液混合时,由于钠该溶剂的比重的不同,钠粒子在混合后沉降,钠化反应难以完结,因此,并未想到在这样的反应中使用钠分散液。
即,本发明的主旨如下。
[1]一种酚化合物的钠盐的制造方法,包括将溶解有具有2个以上酚羟基的酚化合物的酚化合物溶液和分散有钠粒子的钠分散液混合的工序。
[2]根据[1]所述的酚化合物的钠盐的制造方法,所述酚化合物溶液是将所述酚化合物溶解于极性溶剂中而成。
[3]根据[2]所述的酚化合物的钠盐的制造方法,所述极性溶剂含有四氢呋喃。
[4]根据[1]~[3]中的任一项所述的酚化合物的钠盐的制造方法,所述钠分散液是将所述钠粒子分散于有机溶剂中而成。
[5]根据[4]所述的酚化合物的钠盐的制造方法,所述有机溶剂含有石蜡。
[6]根据[4]或[5]所述的酚化合物的钠盐的制造方法,所述有机溶剂还含有四氢呋喃。
[7]根据[1]~[6]中的任一项所述的酚化合物的钠盐的制造方法,所述钠分散液中的钠粒子的平均粒径(D50)为70μm以下。
[8]根据[1]~[7]中的任一项所述的酚化合物的钠盐的制造方法,在所述钠粒子不聚集的条件下将所述钠分散液和所述酚化合物溶液混合。
[9]根据[1]~[8]中的任一项所述的酚化合物的钠盐的制造方法,将所述酚化合物溶液和所述钠分散液在低于钠的熔点的温度下混合。
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