[发明专利]微球的制造方法在审

专利信息
申请号: 202080068472.4 申请日: 2020-09-23
公开(公告)号: CN114667185A 公开(公告)日: 2022-06-24
发明(设计)人: 清水康智;川崎刚美 申请(专利权)人: 株式会社德山
主分类号: B01J13/16 分类号: B01J13/16;B01J13/20;C08G18/28;C08G18/08;B24B37/24
代理公司: 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 代理人: 刘新宇;李茂家
地址: 日本*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 制造 方法
【说明书】:

提供一种分散性优异的微球的制造方法,其中,所述微球为通过在W/O乳液中的界面加聚反应法所制作的包含聚氨酯(脲)的微球。具体而言,提供一种微球的制造方法,其特征在于,通过在W/O乳液中的界面加聚反应法,形成由聚氨酯(脲)构成的微球分散液,然后在包含仅含有1个选自氨基、羟基的活性氢基的单官能活性氢化合物的溶液中进行处理。

技术领域

本发明涉及分散性良好的包含聚氨酯(脲)的微球的制造方法。

背景技术

一直以来,在农药、医药、香料、液晶、粘接剂、电子材料部件、建筑材料等很多领域中,已使用内包有皮肤护理成分、香料成分、染料成分、镇痛成分、除臭成分、抗氧化成分、杀菌成分、蓄热成分等的微球、或微球内部为中空的中空微球。

作为该微球的制造方法,已知有核键合法、原位聚合法、界面加聚反应法等。其中,如果以聚氨酯、聚脲或聚氨酯脲(以下,一并也称为聚氨酯(脲))示例,则界面加聚反应法是主要使多元异氰酸酯化合物与水、多元胺类、多元醇或者氨基醇反应而形成聚脲树脂膜、聚氨酯树脂膜或者聚氨酯脲树脂膜的方法,具体而言,方法如下:使连续相和分散于其中的分散相这两者分别含有不同种类的单体并进行乳液化,在两者的界面即分散相的表面形成树脂膜。

该界面加聚反应法中,已知有:通过使连续相为水、分散相为油的水包油(O/W)乳液的方法,或使连续相为油、分散相为水的油包水(W/O)乳液(以下,也称为W/O乳液)的方法来进行微球化的方法。

专利文献1中提出了一种微球分散液,其通过使用将水溶性有机物质作为分散相的W/O乳液的界面缩聚法,使疏水性溶剂中含有包含聚氨酯和/或聚脲的胶囊被膜的微球。

虽然通过专利文献1中记载的方法可以制造微球分散液,但是根据本发明人等的研究,判定:从微球分散液中离析微球时,会发生被认为是由于残留未反应的异氰酸酯基而引起微球的聚集,成为在之后的操作中不期望的情况。

另外,为了降低微球分散液的粘度,专利文献2中提出了一种抑制微球分散液的增稠的方法,其中,形成包含水溶性有机物质的分散相,通过界面加聚法使异氰酸酯与具有异氰酸酯反应性基团的化合物反应而形成微球分散液,接着,利用选自胺、醇和氨基醇中的化合物(例如,至少具有150g/mol的分子量的氨基化脂肪醇)对前述微球分散液进行后处理,由此抑制微球分散液的增稠。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特表2004-538354号公报

专利文献2:日本特表2008-518765号公报

发明内容

发明要解决的问题

通过专利文献2中记载的方法可以更有效地抑制微球分散液的增稠。但是,虽然通过专利文献2中记载的方法可以制成低粘度的微球分散液,但是关于离析微球时的聚集,存在改善的余地,且在成本方面也无法满足。

因此,本发明的目的在于,提供一种分散性优异的微球,所述微球为通过在W/O乳液中的界面加聚反应法所制作的包含聚氨酯(脲)的微球。

用于解决问题的方案

本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究,结果发现:通过在W/O乳液中的界面加聚反应法,形成由聚氨酯(脲)构成的微球分散液,然后在包含仅含有1个选自氨基、羟基的活性氢基的单官能活性氢化合物的溶液中进行处理,从而解决上述课题,至此完成了本发明。

即,本发明为一种微球的制造方法,其中,

将(a)包含表面活性剂的有机溶剂溶液与(b)包含选自由多元醇、多胺、以及具有羟基和氨基这两者的化合物组成的组中的至少1者的含活性氢基的化合物的水溶液进行混合/搅拌,制备前述有机溶剂溶液成为连续相、前述水溶液成为分散相的W/O乳液,

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