[发明专利]提纯异氰酸酯的方法

说明书

本发明涉及提纯选自脂族、脂环族、芳脂族异氰酸酯及其混合物的至少一种异氰酸酯的方法，生产选自脂族、脂环族、芳脂族异氰酸酯及其混合物的至少一种异氰酸酯的方法，通过这种方法可获得的异氰酸酯，由至少一种这样的异氰酸酯形成的聚氨酯，这种异氰酸酯的用途，以及含有至少一种根据本发明的聚氨酯的光学部件。

本发明涉及提纯选自脂族、脂环族、芳脂族异氰酸酯及其混合物的至少一种异氰酸酯的方法，生产选自脂族、脂环族、芳脂族异氰酸酯及其混合物的至少一种异氰酸酯的方法，通过这种方法可获得的异氰酸酯，由至少一种这样的异氰酸酯形成的聚氨酯，这种异氰酸酯的用途，以及含有至少一种根据本发明的聚氨酯的光学部件。

脂族、脂环族或芳脂族二异氰酸酯通常通过相应二胺的光气化生产。无论确切的程序如何，反应产物通常作为单体和聚合物类的混合物获得。这种粗制工艺产物以本领域技术人员已知的方式进行后处理，其中后处理通常包括多级真空蒸馏并提供高纯度的单体二异氰酸酯。这样的二异氰酸酯适用于生产耐光的，即不黄变的聚氨酯。

如果要生产光学材料，如光学透镜，则使用耐光聚氨酯通常是不够的。此外，对材料的澄清度有更高的要求，即浊度值必须非常低。

DE 1805957和US 3,658,656描述了例如提纯由苯二亚甲基二胺（XDA）和光气制备的苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）的方法。为此，获自反应的XDI首先在惰性气体存在下在真空下蒸馏以分离出低沸点杂质。在此，XDI与较高分子量的残留物一起积聚在蒸馏装置的底部。在进一步的蒸馏阶段中，这种XDI作为馏出物从塔底产物中分离出来。该蒸馏在此例如在5至200 mmHg（667 Pa至26665 Pa）的塔顶压力和170℃至185℃的塔底温度下进行。

虽然由脂族、脂环族或芳脂族胺出发以这种方式制成的耐光二异氰酸酯例如就氯化副产物而言具有高纯度，但已经发现它们具有浑浊倾向并且不总是满足用于光学材料的相关要求。

尽管脂族、脂环族或芳脂族键合的NCO基团与芳族键合的NCO基团相比反应性较低，但可能令人惊讶地发生二异氰酸酯的二聚或低聚。对于极具反应性的芳族二苯甲烷二异氰酸酯，例如GB 1413074描述了在馏出物中形成脲二酮二聚体，其可通过快速冷却馏出物而在很大程度上避免。但是，将这种技术教导例如转移到苯二亚甲基二异氰酸酯的尝试表明以这种方式不能充分避免浑浊。

WO 2007/051740 A1描述了生产含有二苯甲烷二异氰酸酯及其更高分子量同系物的混合物的方法。其描述了在室温下由含有二苯甲烷二异氰酸酯（二环MDI）和三苯甲烷二异氰酸酯（三环MDI）的多异氰酸酯混合物产生具有液相和固体结晶相的两相混合物。可通过简单滗析或过滤而从中分离出液相，以调节二环与三环MDI的比率。没有进一步论述可能的过滤条件，并且由于所用的二异氰酸酯，既没有获得耐光的二异氰酸酯，也没有获得无浊度的二异氰酸酯。

从这种现有技术出发，本发明的目的是消除现有技术的上述缺点中的至少一个，优选多个。本发明的目的特别是提供提纯至少一种脂族、环脂族或芳脂族二异氰酸酯的方法，其能够将相应二异氰酸酯的浊度调节到一定的值，以获得可用于光学应用，特别是作为光学透镜的聚氨酯和/或聚硫氨酯。本发明的另一目的是提供能够以相应高的光学品质，特别是以极低的浊度获得所述二异氰酸酯的方法。

通过根据本发明的提纯选自脂族、脂环族、芳脂族异氰酸酯及其混合物的至少一种异氰酸酯的方法实现这些目的，所述方法包括至少下列步骤：

(A) 提供所述至少一种异氰酸酯，

(B1) 经由在标准条件Δp = 1巴、H₂O、20℃下的渗透率为5至100 l/(m² ∙ min)的过滤器过滤来自步骤(A)的所述至少一种异氰酸酯，以获得所述至少一种纯化异氰酸酯，

或包括至少下列步骤：

(A) 提供所述至少一种异氰酸酯，