[发明专利]实验培育钻石的制造

说明书

公开了一种通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)制造实验室培育的钻石材料的方法。当基底被支承在支架中的凹部内时，基底暴露于含有碳物质的等离子体，导致单晶钻石(SCD)在基底上培育，而多晶钻石(PCD)沉积在基底支架上。在本发明中，通过控制施加的能量、基底支架的冷却和处理气体的化学组成中的至少一个来设定在基底上的单晶钻石的相对培育速率和在支架的表面上的多晶钻石的相对培育速率，使得培育在基底上的单晶钻石突出到支架表面之上，并且被约束以通过在支架的表面上同时培育多晶钻石层，随着与支架的表面的距离增加而不增加或减小横截面积。

技术领域

本公开涉及合成钻石材料，也称为实验室培育钻石的制造。特别地，本公开涉及依赖于化学气相沉积的装置和方法，并且涉及使用该装置和方法制备的钻石。

背景技术

由于天然钻石随着时间的推移变得越来越稀少，并且经常出现关于天然钻石的开采和商业化的条件的担忧，已经报道了许多合成生产这种珍贵的宝石的尝试。钻石不仅作为宝石引起人们的兴趣，而且由于其物理性质也用于工业中。特别地，钻石是最硬的已知材料，具有已知的最高热导率，并且对电磁(EM)辐射具有最大的透明度。钻石也是用于高功率电子设备的最佳半导体材料。

制备这种钻石材料(也称为实验室培育钻石)的方法包括化学气相沉积(CVD)工艺，其现在是本领域公知的。优选地旨在产生单晶钻石(SCDs)的这些方法可以例如通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)来实现。

在PECVD中，将任何合适形式的钻石的单晶籽晶(通常在合适的支架中)放置在适于维持低压(例如数万帕斯卡)和高温(例如高达1300℃)的腔室中，将钻石培育(例如将甲烷作为碳源)或促进培育(例如氢气以选择性地刻蚀掉非金刚石型碳)所需原子的气体混合物以受控方式供给到腔室中，并且微波辐射发生器在籽晶上方附近产生半球形等离子体，从而由于沉积在其上的钻石层而允许其培育。这种装置还包括用于将微波从微波发生器供给到腔室(其也可以称为等离子体腔室)中的耦合结构；用于将处理气体供给到等离子体室中并以受控的方式将处理气体去除的气体流动系统；用于控制钻石培育表面温度的温度控制系统；用于控制所述等离子体腔室中的压强的压强控制系统。该腔室可由不锈钢制成，且可设有石英观察端口。

合成特性可以取决于许多因素，例如包括微波的功率和频率、支架和腔室的几何形状和它们的相对位置、钻石培育表面的温度、气体组成和压强以及这些已知的参数，这些参数可以另外影响可获得的产品的性能。由这种反应得到的产品在其可以作为成品宝石(例如用于珠宝)之前需要进一步加工(例如退火、切割、抛光等)。因此，尽管术语未加工钻石的或原始钻石通常与天然宝石有关，但这些术语也可用于指在进行任何所需的培育后处理步骤之前PECVD合成的最终产品。通常，原始实验室培育钻石，特别是未加工PECVD培育的钻石具有立方体或长方体形状，这对应于在具有通常正方形周边的籽晶上连续沉积的碳层。在一些情况下，钻石的培育被新参数或籽晶的相对定位中断和/或重新开始，以克服PECVD装置或工艺的限制。在特定情况下，不仅培育是分步进行的，而且培育的钻石可能需要在步骤之间被处理(切割和/或抛光)并且在支架中重新定位。

可以理解，为了实现成功的工业流程，应该考虑许多因素。注意到，许多关于PECVD合成钻石的报道实际上局限于这种概念的实验实施，并且与商业生产的关系是不确定的。

在常规的扁平支架中，籽晶布置在支架的表面上，并且钻石在籽晶的培育区域上方培育或以稍微扩展到籽晶区域之外的方式培育。随着单晶钻石(SCD)培育，多晶钻石(PCD)层在长方体的(侧面/顶部)边缘上培育。为了珠宝的目的，宝石通常是对称的，因此籽晶通常成形为正方形，从而构成立方体。然而，该术语不应被解释为将籽晶限制为相同边长的正方形，也不应被解释为理想的立方体，该术语更确切地用于指在籽晶和最外的沉积碳层之间具有斜面的形状，该斜面与基底形成约90°的角度，或轻微的钝角，通常不超过100°。