[发明专利]用于生产交联纤维素醚的方法

说明书

用于生产交联纤维素醚的方法包括以下步骤：(a)使至少一种纤维素材料与至少一种碱化试剂接触以形成活化纤维素材料；(b)使步骤(a)的所述活化纤维素材料与至少一种醚化试剂接触以形成未交联纤维素醚；(c)使步骤(b)的所述纤维素醚同时或逐步经历洗涤和/或造粒步骤；(d)在步骤(c)的所述洗涤和/或造粒期间将至少一种交联剂添加到所述未交联纤维素醚中以形成交联纤维素醚；和(e)期望的任何其它任选组分；以及通过上述方法生产的交联纤维素醚。

技术领域

本发明涉及用于生产交联纤维素醚的方法和由这类方法制备的交联纤维素醚。

背景技术

纤维素衍生物，如纤维素醚，由于其优异的特性和生理安全性，被广泛用作例如增稠剂、粘合剂、粘结剂和分散剂、保水剂、保护胶体、稳定剂以及悬浮剂、乳化剂和成膜剂。此外，已知纤维素醚用于各种建筑应用中的干混砂浆中以改进砂浆的流变性。此外，纤维素醚用于砂浆中以赋予保水特性，从而限制水从砂浆流失到吸收基材。这确保液压粘结剂(水泥或石膏)在凝固反应期间有足够的水可用，从而引起最终产物的机械强度高。缺水将导致凝固不完全、机械强度差、裂纹形成和耐磨性低。

迄今为止，纤维素醚已通过众所周知的常规方法生产，所述方法包括使纤维素起始材料，如纤维素纸浆，经历两个工艺操作(步骤或阶段)：(1)碱化操作和(2)醚化操作。举例来说，在美国专利第US 6,235,893 B1号中说明和描述用于制造纤维素醚的众所周知的现有技术常规程序。常规方法包括以下步骤：(1)将纤维素纸浆碱化；和(2)将碱化纤维素纸浆醚化以形成纤维素醚。举例来说，在常规方法中，纤维素纸浆用氢氧化钠碱化并且用氯甲烷和环氧烷(环氧乙烷或环氧丙烷)醚化。并且，上述碱化和醚化操作中的每一个都可逐步进行，即在一个步骤中或在两个或更多个不同的单独步骤中进行，并且每个步骤可在规定的压力和温度工艺条件下进行预定时间段。在制造纤维素醚之后，纤维素醚可经历另外的期望工艺步骤如：(c)洗涤纤维素醚；(d)干燥纤维素醚；和(e)将纤维素醚研磨成颗粒形式。典型地，碱化和醚化操作可在单个反应器或两个或更多个反应器中进行。

最近，通过使用交联技术制造交联纤维素醚，对制造纤维素醚的常规方法进行改进。交联技术涉及可使用双功能交联剂(如二氯甲烷、表氯醇或各种二缩水甘油醚)扩链或交联的纤维素醚。举例来说，美国专利第6,958,393B2号(等同于EP1384727B9)公开一种使用交联技术制造含有聚醚基团的交联纤维素醚的方法。交联纤维素醚通过在90摄氏度(℃)或更低的温度下，在惰性气氛，例如氮气(N₂)中，在含有聚醚基团的交联剂的存在下以及在苛性碱或碱的存在下使纤维素醚交联来生产。纤维素醚的交联在其中制造纤维素醚本身的反应器中以及在苛性碱或碱的存在下进行。

如与纯非交联纤维素醚相比，例如在干混砂浆配制物中使用交联纤维素醚的一个优点在于通过将纤维素醚与交联剂交联，纤维素醚的水溶液的粘度可增加并且具有增加或高粘度的所得交联纤维素醚可在水溶液中仍然保持水溶性。并且，使用交联技术生产的具有增加或高粘度的交联纤维素醚可以降低的剂量水平用于例如砂浆应用中，而不损害产物和应用性能。纤维素醚为砂浆配制物中使用的相对昂贵的成分，并且配制物中纤维素醚剂量的任何减少都可节省配制物成本。

在先前已知的方法中，用于使纤维素醚交联的交联剂的剂量保持非常低，以便防止“过度交联”，这继而提供保持水不溶性并且无助于水溶液的粘度的聚合物产物。然而，使用先前已知的方法非常难以实现添加到大型反应器的内容物中的少量交联剂的均匀分布。

本文中参考纤维素醚的交联的“过度交联”意指纤维素醚与交联剂的反应过于广泛，并且导致共价连接的纤维素醚链的3维网络；并且这类链不溶于水并且在水相中表现为凝胶颗粒。过度交联导致纤维素醚在水溶液中的水溶性降低。当纤维素醚中发生过度交联时，可溶于水溶液中的所得交联纤维素醚的量减少；并且在水溶液中无法实现交联纤维素醚的适当粘度。换句话说，过度交联导致不期望的粘度降低。与非过度交联纤维素醚相比，过度交联纤维素醚示出导致水溶性降低的交联度。