[发明专利]纯化脂族-芳族聚酯的方法

说明书

本发明涉及在脱气装置中纯化脂族‑芳族聚酯的连续方法，所述脂族‑芳族聚酯由脂族二羧酸、芳族二羧酸和脂族二醇构成，其中将粗聚酯在0.01至5mbar的压力下，在基于粗聚酯的总重量计1重量％至7重量％的夹带剂的存在下，脱气3至30分钟。

本发明涉及一种在脱气装置中纯化可生物降解的脂族-芳族聚酯的连续方法，所述可生物降解的脂族-芳族聚酯由脂族二羧酸、芳族二羧酸和脂族二醇构成，其中将粗聚酯在0.01至5mbar的压力下，在基于粗聚酯的总重量计1重量％至7重量％的夹带剂的存在下，以3至30分钟的平均停留时间进行脱气。具体而言，本发明涉及一种纯化聚己二酸丁二醇酯-共-对苯二甲酸丁二醇酯和聚癸二酸丁二醇酯-共-对苯二甲酸丁二醇酯的连续方法；涉及可通过该方法获得的聚己二酸丁二醇酯-共-对苯二甲酸丁二醇酯，其具有的通过LC-HRMS测定的三种环状酯二聚体的重量含量为500至1000ppm，基于聚酯的总重量计，以及可通过该方法获得的聚癸二酸丁二醇酯-共-对苯二甲酸丁二醇酯，其具有的通过LC-HRMS测定的单体和三种环状酯二聚体的重量含量为500至1000ppm，基于聚酯的总重量计。

连续制备脂族-芳族聚酯例如聚己二酸丁二醇酯-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)、聚癸二酸丁二醇酯-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBSeT)或聚丁二酸丁二醇酯-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)的方法从文献中已知(参见WO-A 2009/127555和WO-A 2009/127556)。这些文献记载了形成的四氢呋喃的消耗。然而，这些文献中记载的方法并非总是导致环状副产物耗竭，无法获得例如根据EU 10/2011的食品接触许可。

EP-A 2623540记载了一种纯化脂族聚酯例如聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚丁二酸丁二醇酯-共-己二酸丁二醇酯(PBSA)或聚丁二酸丁二醇酯-共-癸二酸丁二醇酯(PBSSe)的方法，其中环状副产物通过用溶剂萃取的方式进行萃取。该萃取方法的缺点是颗粒中夹带的杂质无法去除，并且会导致聚酯被溶剂污染。总而言之，该方法相当复杂且昂贵。

因此，本发明的目的是找到一种有效且可规模化的纯化脂族-芳族聚酯的连续方法，所述脂族-芳族聚酯具有减少量的环状酯低聚物，特别是与获得根据EU 10/2011的食品接触许可最相关的环状酯二聚体。

出人意料地，本发明人发现了一种在脱气装置中纯化脂族-芳族聚酯的连续方法，所述脂族-芳族聚酯由脂族二羧酸、芳族酸和脂族二醇构成，其中将粗聚酯在脱气装置中在0.01至5mbar的压力下，在基于粗聚酯的总重量计1重量％至7重量％的夹带剂的存在下，脱气3至30分钟。

下文更具体地描述本发明。

可生物降解的脂族-芳族(半芳族)聚酯记载于例如WO-A96/15173和WO-A 2009/127556中。

具体而言，可生物降解的聚酯为脂族-芳族聚酯，其结构如下：

A)由以下组分组成的酸组分：

a1)40至70摩尔％的至少一种脂族二羧酸或其酯，或其混合物，

a2)30至60摩尔％的至少一种芳族二羧酸或其酯，或其混合物，和

a3)0至5摩尔％的含有磺酸酯基团的化合物，

其中组分a1)至a3)的总摩尔百分比为100％，和

B)由以下组分组成的二醇组分：

b1)相对于组分A至少等摩尔量的C₂-C₁₂链烷二醇，或其混合物，和

b2)0至2重量％的包含至少3个官能团的化合物，基于步骤iii之后的聚酯的量(其对应于组分A和B的用量减去除去的反应蒸汽)计；

和

C)基于组分A和B的总量计0至10重量％、优选0重量％的选自以下的组分：