[发明专利]双(氟磺酰基)亚胺的纯化

说明书

本发明提供了一种产生纯化的双(氟磺酰基)亚胺的方法，该方法包括提供包含双(氟磺酰基)亚胺和氟磺酸的液体混合物，并且然后使该液体混合物与气态氨接触。气态氨与氟磺酸反应以产生氟硫酸铵。该方法还包括将液体混合物与氟硫酸铵分离。

技术领域

本公开涉及从氟磺酸和双(氟磺酰基)亚胺的液体混合物中除去氟磺酸的方法。

背景技术

双(氟磺酰基)亚胺(HFSI)是产生用于锂离子电池中的双(氟磺酰基)亚胺锂(LiFSI)的关键原材料。HFSI可通过若干种方法制备。例如，HFSI可通过脲与氟磺酸的反应来制备，如公式1所示：

公式1 5HSO₃F+2CO(NH₂)₂→HN(SO₂F)₂+2CO₂+3NH₄SO₃F。

在另一个示例中，HFSI可通过异氰酸氟磺酯与氟磺酸的反应制得，如公式2所示：

公式2HSO₃F+FSO₂NCO→HN(SO₂F)₂+CO₂。

在公式1和公式2的反应以及制备HFSI的其他反应中，HFSI通常被过量的氟磺酸污染。HFSI和氟磺酸分别在170℃和165℃下沸腾，因此由于分离两种物质所需的塔，使得蒸馏纯化既困难又昂贵。需要一种改进的从HFSI中除去氟磺酸的方法来提供高纯度HFSI以用作双(氟磺酰基)亚胺锂生产中的原材料。

发明内容

本公开提供了使用气态氨产生纯化的双(氟磺酰基)亚胺的方法。

在其一种形式中，本公开提供了一种用于产生纯化的双(氟磺酰基)亚胺的方法。该方法包括提供包含双(氟磺酰基)亚胺和氟磺酸的液体混合物，并且然后使液体混合物与气态氨接触。气态氨与氟磺酸反应以产生氟硫酸铵。该方法还包括将液体混合物与氟硫酸铵分离。

附图说明

图1示出了粗制HFSI的¹⁹F NMR光谱。

图2示出了根据本公开的¹⁹F NMR光谱，其包括在用氨对图1的粗制HFSI进行第一次处理后经纯化的HFSI放大128倍的光谱的一部分。

图3示出了根据本公开的¹⁹F NMR光谱，其包括在用氨对图2的纯化的HFSI进行第二次处理后经纯化的HFSI放大512倍的光谱的一部分。

具体实施方式

本公开提供了从包含氟磺酸和双(氟磺酰基)亚胺(HFSI)的液体混合物中除去氟磺酸以纯化HFSI的方法。已发现氨可用于容易且廉价地将氟磺酸与HFSI分离。在HFSI的存在下，氨根据公式3优先与氟磺酸反应以产生氟硫酸铵：

公式3：NH₃+HSO₃F→NH₄SO₃F。

重要的是，在一些情况下，诸如当HFSI如公式1所示通过脲与氟磺酸的反应制备时，该纯化方法不将任何新的副产物引入产物流中，因为氟硫酸铵已在根据公式1的HFSI合成中产生。