[发明专利]用于吸着分析的倒置芯部型温度控制系统

说明书

一种用于在设置有冷却液体的容器中进行吸着分析的样品器皿组件。样品器皿组件包括被配置为悬浮在容器内的样品器皿。样品器皿在器皿的样品端部处具有样品保持区以保持待被分析的样品。芯部被设置在样品器皿上并环绕样品保持区。当样品器皿被设置在容器中的分析位置时，芯部从样品保持区延伸以朝向容器的底部伸出并且将冷却液体抽吸到样品保持区上方。

发明背景

发明领域

吸附分析仪用的温度控制装置。

相关技术的描述

吸附分析被用于表征固体材料的孔隙率和表面面积。在典型的分析中，待分析的固体被冷却到低温。

本发明涉及通过气体吸着方法的孔隙大小测定和比表面测定的领域。在该方法中，将包含样品的器皿浸入填充有处于低温的冷却液体例如液氮的杜瓦瓶中，以在吸着过程期间保持样品器皿内部的温度低且恒定。任何温度变化都会引起压力变化，从而导致对被吸附气体量的测定产生误差。

尽管可以使用不同的技术来控制样品温度，但最常见的做法是将样品引入玻璃槽中并将槽的保持样品的一部分浸入低温液体(例如，液氮或液氩)并将槽连接到将已知量的气体配分至槽中并遵循系统压力的装置。

由于系统中的体积、温度和压力是已知的，与样品相互作用的气体量可以通过使用真实气体定律来计算。

当包含样品的槽被浸入低温流体中时，其一部分的体积被冷却至分析温度(冷体积)，而另一部分槽保持在室温(温体积)。

为了准确计算吸附量，需要知道这些体积。这些体积通常通过使用非吸附气体(通常为氦气)计算得出，这用于在吸附分析开始之前或在吸附分析结束之后进行测量。

然而，这些体积在整个吸附分析期间需要是恒定的(或者需要知道它们在吸附分析期间的变化)以便准确地计算吸附。然而，由于低温流体蒸发，因此槽的浸入低温流体中的部分会随时间改变，从而随时间改变冷体积/温体积分数。

为了克服这个挑战，不同的吸附仪器制造商已经开发并实施了不同的方案。

本领域中已知的维持恒定体积的一种可能性是通过改变低温液体保持器的位置来维持相对于样品槽的低温流体液位恒定。这种布置使用低温液位探针和机动化系统，该系统以与流体蒸发相同的速度向上移动低温液体保持器(杜瓦瓶)。该系统的益处是样品槽的浸入低温流体中的部分可以保持在最低限度，确保样品处于低温流体温度。样品槽体积的处于低温的部分越小，吸附测量的准确性越好(参见下面冷体积对吸附吸收准确性影响的计算)。该系统的缺点是，由于杜瓦瓶随时间向上移动，样品槽的未浸入低温流体的部分中的温度梯度随时间改变，需要额外校正。

这种温度控制系统例如在美国专利No.6,387,704中公开。

本领域已知的维持样品槽内浸入在低温液体中的恒定体积的第二种可能性是通过用芯部将样品槽的在液体表面上方延伸的部分环绕。这种布置在Killip等人的美国专利No.4,693,124中公开。使用这种配置，即使低温流体相对于样品槽的液位由于蒸发而降低，样品槽体积中被冷却到低温流体温度的部分也是恒定的。这是因为芯吸材料将低温流体的液位局部地升高到芯部的上端部并朝向样品槽的上端部升高。该系统的缺点是样品槽体积的被保持在低温的部分必须大于通过先前布置所获得的部分。